大氣中苯并［a］芘的測定

大氣中的苯并[a]芘主要來自熱電工業、工業過程煉焦及催化裂解、廢物和開放性燃燒、各類車輛釋放的尾氣、烹調的油煙等。苯并[a]芘是環境中普遍存在的一種強致癌物質。

測定空氣顆粒物中的苯并[a]芘要經過提取分離和測定等步驟。測定苯并[a]芘的主要方法有乙酰化濾紙層析-熒光分光光度法(GB 8971)、高壓液相色譜法(GB/T15439)、紫外分光光度法等。由于高壓液相色譜法可分離分析沸點高、熱穩定性差、相對分子質量大于400的有機化合物,并具有分離效果好、靈敏度高、測定速度快等特點,是較為普遍采用的測定大氣中苯并[a]芘的方法。

(1)液相色譜法液相色譜法的基本原理:將采集在玻璃纖維濾膜上的顆粒物中的苯并[a]芘(簡稱BaP)及一切有機溶劑可溶物,用環己烷在水浴上以索氏提取器連續加熱提取。提取液注入高效液相色譜,通過色譜柱的BaP與其他化合物分離,然后用熒光檢測器對其進行定量測定。

該方法用大流量采樣器(流量為1.13m³/min)連續采集24h,乙腈/水作流動相,最低檢出濃度為6×10^-5μg/m³;甲醇/水作流動相,最低檢出濃度為1.8×10^-4μg/m³

(2)乙酰化濾紙層析-熒光分光光度法方法基本原理:苯并[a]芘易溶于咖啡因水溶液、環己烷、苯等有機溶劑中。將采集在玻璃纖維濾膜上的顆粒物的BaP及一切有機溶劑可溶物,用環己烷在水浴上以索氏提取器連續加熱提取后進行濃縮,并用乙酰化濾紙層析分離。BaP斑點用丙酮洗脫后,用熒光分光光度法定量測定,測定發射波長為402nm,405nm和408nm的熒光強度。用窄基線法計算出標準苯并[a]芘和樣品中苯并[a]芘的相對熒光強度F,再由下式計算出空氣顆粒物中苯并[a]芘的含量:

式中 F——樣品洗脫液相對熒光強度;

F——標準BaP洗脫液相對熒光強度;

c——環境空氣可吸入顆粒物中BaP的濃度,μg/100m³;

V_n———標準狀態下的采樣體積,m³;

W_s———標準BaP的點樣量,μg;

K——環己烷提取液總體積與濃縮時所取的環己烷提取液的體積比。

該方法檢測下限為0.001μg/5mL;當采樣體積為40m³時,最低檢出濃度為0.002μg/100m³。