(1)測定原理 將食品中含有殘留有機磷農藥的樣品提取、凈化、濃縮后,注入氣相色譜儀,汽化后于色譜柱內分離,其中的有機磷農藥在火焰光度檢測器中的富氫焰上燃燒,以HPO碎片的形式放射波長526nm的特征輻射,通過濾光片選擇后,由光電倍增管接收,轉換電信號,經微電流放大器放大后記錄下色譜流出曲線。通過比較樣品與標準樣的峰面積或峰高,計算出樣品中有機磷農藥的殘留量。
(2)樣品的處理 糧食試樣經粉碎機粉碎,過20目篩制成糧食試樣:稱取25.00g試樣,置于300mL燒杯中,加入50mL水和100mL丙酮(提取液總體積為150mL),用組織搗碎機提取1～2min,勻漿液經鋪有兩層濾紙和約10g Celite545的布氏漏斗減壓抽濾。取濾液100mL移至500mL分液漏斗中。
水果、蔬菜試樣去掉非可食部分后制成待分析試樣:稱取50.00g試樣,置于300mL燒杯中,加入50mL水和100mL丙酮(提取液總體積為150mL),用組織搗碎機提取1～2min,勻漿液經鋪有兩層濾紙和約10gCelite545的布氏漏斗減壓抽濾。取濾液100mL移至500mL分液漏斗中。
(3)本法采用毒性較小且價格較為便宜的二氯甲烷作為提取試劑,國際上多用乙腈作為有磷農藥的提取試劑及分配凈化試劑,但其毒性較大。
(4)有些穩定性差的有機磷農藥如敵敵畏因穩定性差且易被色譜柱中的載體吸附,故本法采用降低操作溫度來克服上述困難。另外,也可采用縮短色譜柱至1～1.3m或減少固定涂液除漬的厚度等措施來克服。