方法提要
含硫天然氣在(900±20)℃的石英轉化管中與氧氣混合燃燒，使其中硫元素全部轉化成二氧化硫，并隨氧氣進入滴定池與碘-碘化鉀溶液發生反應，所消耗的碘通過電解碘化鉀進行補充，根據電解所消耗的電量及相關化學式按法拉第電解定律計算出試樣中硫的含量。
本測定方法適用于總硫含量在1～1000mg/m3的天然氣，總硫含量高于1000mg/m3的氣體可稀釋后測定。
儀器和裝置
氧化微庫侖測定儀包括轉化爐、滴定池、微庫侖計、氣體流量計等，具數字化儀器控制、數據采集與處理功能。
配氣瓶。
定量注射器1～10μL，50～500μL，1～10mL。
試劑和材料
標準物質正丙硫醇、甲硫醚、二甲基二硫化合物、噻吩。
碘化鉀分析純。
氮氣和氧氣純度高于99.99%。
分析步驟
1)安裝并調試好氧化微庫侖測定儀(見圖72.11)。將轉化爐4中燃燒區溫度控制在(900±20)℃，入口區和出口區溫度控制在(800±20)℃;氮氣和氧氣流量分別控制在160mL / min 和 40mL / min。滴定池 2 中電解液為碘-碘化鉀溶液，應每天更換。微庫侖計1 應對 1mg 硫產生明顯響應。當試樣通過轉化爐氧化成二氧化硫并進入滴定池，使池中碘濃度降低時，自動或手動接通滴定池電解單元，使碘恢復到原來濃度水平，并自動記錄電解時間和電流、直接計算并顯示出對應的硫的質量。
圖72.11 氧化微庫侖測定儀安裝示意圖
2) 用定量注射器注入適量氣體或液體標準物質，校準儀器。待氣體反應完成，電位計指針向低電位方向偏移后，反復接通、斷開電解單元，直至指針回到初始位置。記錄所測得的硫質量。按下式計算硫的轉化率:
巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:F為硫的轉化率，%;W0為測定標準物質時的儀器讀數，ng;S0為標樣中硫的含量，mg/m3(氣)或mg/L(液);V1為進樣體積，mL(氣)或μL(液)，按式(72.54)或式(72.55)校正。
3)用定量注射器注入適量待測氣體，用測定標準物質同樣的條件測定硫的質量。
4)校正氣樣進樣體積。
濕基氣樣按下式進行體積校正計算:
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干基氣樣按下式進行體積校正計算:
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式中:Vn為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的體積，mL;p為分析過程中進樣時的大氣壓力，kPa;pV為溫度t時水的飽和蒸汽壓，kPa;V為進樣體積，mL;101.3為大氣壓的數，其單位用kPa。
5)按下式計算氣樣中總硫含量:
巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(S)為氣樣中總硫含量，mg/m3;W為試樣測定時的儀器讀數，ng;F為硫的轉化率，%;Vn為氣樣在20℃和101.325kPa計量參比條件下的進樣體積，mL。