結晶性取本品,依法檢查(通則0981),應符合規定。
酸度取本品0.50g,加水100ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為3.5~6.頭孢丙烯(E)異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量(約相當于頭孢丙烯,按C18H1N3O5S計30mg),精密稱定,置100ml量瓶中,加水適量,充分振搖使溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取頭孢丙烯對照品適量,精密稱定,加水適量,充分振搖使溶解,用水定量稀釋制成每1ml中含頭孢丙烯(按C18H1N3O5S計)0.3mg的溶液系統適用性溶液取頭孢丙烯對照品約2.5mg,置25ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸氫銨溶液(取磷酸二氫銨20.7g,加水1800ml使溶解,用磷酸調節pH值至4.4)-乙腈(90:10)為流動相;檢測波長為280nm進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液的色譜圖中,頭孢丙烯(Z)異構體峰與(E)異構體峰之間的分離度應大于2.5。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積分別計算供試品中頭孢丙烯按C1H13N2O5S計)(Z)異構體和頭孢丙烯(按C18H1N3O3S計)(E)異構體的含量,頭孢丙烯(E)異構體的含量與頭孢丙烯(Z)、(E)異構體含量和之比應為0.06~0.11。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑0.23%磷酸二氫銨溶液-甲醇(94:6)供試品溶液取本品適量(約相當于頭孢丙烯,按18H19N3O3S計75mg),精密稱定,置100m1量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m1量瓶中用溶劑稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取頭孢羥氨芐對照品適量,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中含7.5g的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含頭孢丙烯(按CH1N2O3S計)0.375g的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為0.23%磷酸二氫銨溶液,流動相B為甲醇;流速為每分鐘1.0ml,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為225nm;進樣體積為20l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)0系統適用性要求頭孢丙烯(Z)異構體的保留時間約為23~30分鐘,頭孢丙烯(E)異構體的保留時間約為30~40分鐘,頭孢丙烯(Z)異構體峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,頭孢丙烯(Z)異構體峰高的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,頭孢羥氨芐按外標法以峰面積計算,不得過0.5%;其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中頭孢丙烯(Z)異構體和(E)異構體峰面積之和的0.3倍(0.3%);其他各雜質峰面積的和不得大于對照溶液中頭孢丙烯(Z)異構體和(E)異構體峰面積之和 (1.0%);小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計。殘留溶劑丙酮、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯與乙酸丁酯照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約50mg,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封。對照品溶液分別精密稱取丙酮、異丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯與乙酸丁酯各適量,用水定量稀釋制成每1m1中含丙酮、異丙醇、乙酸乙酯與乙酸丁酯各約50g、二氯甲烷6μg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為40℃,維持7分鐘,以每分鐘20℃速率升溫至100℃,維持7分鐘,再以每分鐘25℃速率升溫至220℃,維持5分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各峰間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,均應符合規定。N,N-二甲基甲酰胺照殘留溶劑測定法(通則0861第法)測定供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加1,3-二甲基咪唑啉酮2ml使溶解,密封。對照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺適量,精密稱定,加1,3-二甲基咪唑啉酮定量稀釋制成每1m中約含0.2mg的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。系統適用性溶液取N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺適量,加1,3-二甲基咪唑啉酮稀釋制成每1ml中各約含0.2mg的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為100℃,維持8分鐘,以每分鐘20℃速率升至230℃,維持5分鐘;檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為90℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,N,N-二甲基甲酰胺峰與N,N-二甲基乙酰胺峰間的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為3.5%~6.5%