(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集718圖)一致
酸度取本品,加水制成每1ml中含5.0mg的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為3.0~4.0。溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.60g,分別加碳酸鈉溶液(1→>100)5ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃;如顯色,與黃色或黃綠色6號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。供試品溶液取本品,加流動相A-流動相B(7:93)溶解并稀釋制成每1ml中約含1.2mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相A-流動相B(7:93)稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取頭孢他啶對照品60mg,置50ml量瓶中,加0.mol/L鹽酸溶液5ml溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。在沸水浴中放置20分鐘,取出,放冷。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為乙腈,流動相B為磷酸鹽緩沖溶液(取磷酸二氫銨22.6g加水溶解并稀釋至1000ml,用10%的磷酸溶液調節pH值至3.9),按下表進行線性梯度洗脫;柱溫為35℃;檢測波長為255nm;進樣體積為20l保留時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)2914752系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,頭孢他啶峰與其前相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。頭孢他啶聚合物照分子排阻色譜法(通則0514)測定。臨用新制。供試品溶液精密稱取本品約0.2g與碳酸鈉20mg,置10m1量瓶中,加水適量使溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻。對照溶液取頭孢他啶對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。系統適用性溶液(1)取藍色葡聚糖200適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含1.5mg的溶液系統適用性溶液(2)取頭孢他啶約0.2g與碳酸鈉20mg,置10ml量瓶中,加系統適用性溶液(1)溶解并稀釋至刻度,搖勻色譜條件用葡聚糖凝膠G-10(40~120m)為填充劑;玻璃柱內徑1.0~1.4cm,柱長45cm;以含3.5%硫酸銨的pH7.0的0.1mol/L磷酸鹽緩沖液[O.1mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液(61:39)]為流動相A,以水為流動相B;流速為每分鐘0.8ml;檢測波長為254nm;進樣體積100~200pl系統適用性要求系統適用性溶液(1)分別在以流動相A與流動相B為流動相記錄的色譜圖中,按藍色葡聚糖2000峰計算,理論板數均不低于500,拖尾因子均應小于2.0,藍色葡聚糖2000的保留時間比值應在0.93~1.07之間。系統適用性溶液(2)在以流動相A為流動相記錄的色譜圖中,高聚體的峰高與單體和高聚體之間的谷高比應大于1.5。對照溶液色譜圖中主峰與供試品溶液色譜圖中聚合物峰與相應色譜系統中藍色葡聚糖2000的保留時間的比值均應在0.93~1.07之間。以流動相B為流動相,精密量取對照溶液連續進樣5次,峰面積的相對標準偏差應不大于5.0%測定法以流動相A為流動相,精密量取供試品溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖;以流動相B為流動相,精密量取對照溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以頭孢他啶峰面積計算,含頭孢他啶聚合物的量不得過0.3%吡啶照高效液相色譜法(通則0512)測定。pH7.0磷酸鹽緩沖液稱取無水磷酸氫二鈉5.68g、磷酸二氫鉀3.63g,加水溶解并稀釋至1000ml供試品溶液取本品約0.66g,精密稱定,置100ml量瓶中,加pH7.0磷酸鹽緩沖液溶解并稀釋至刻度(于15℃以下貯存,1小時內進樣完畢),搖勻對照品溶液取吡啶約1g,精密稱定,置100m量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置100m量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,于15℃以下貯存。臨用前精密量取2ml,置200m1量瓶中,用pH7.0磷酸鹽緩沖液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈0.25mol/L磷酸二氫銨溶液(取磷酸二氫銨57.515g,加水溶解并稀釋至2000m1)-水(300:100:600),用氨溶液調節pH值至7.0為流動相;流速為每分鐘1.0ml;檢測波長為254nm;進樣體積20l。系統適用性要求理論板數按吡啶峰計算不低于3000取對照品溶液注人液相色譜儀,計算數次進樣結果,其相對標準偏差不得過3.0%測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。 限度按外標法以峰面積計算出供試品中吡啶的含量,不得過0.12%。干燥失重取本品,在60℃減壓干燥至恒重(通則0831)減失重量應為13.0%~15.0%熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。可見異物取本品5份,每份各3.0g,分別加1%碳酸鈉溶液(經0.45m濾膜濾過)溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,加1%碳酸鈉溶液(經0.45μm濾膜濾過)溶解制成每1m中含30mg的溶液,依法檢查(通則0903),每1g樣品中含10m及10pm以上的微粒不得過6000個,含25m及25m以上的微粒不得過600個。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg頭孢他啶(按C2H2N6O7S2計)中含內毒素的量應小于0.10EU(先加1%無內毒素的碳酸鈉溶液將供試品溶解并稀釋制成每1ml中含80mg的溶液,再用內毒素檢查用水稀釋至所需濃度)。(供注射用)無菌取本品,用適量1%無菌碳酸鈉溶液溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,依法檢查(通則1101),應符合規定(供無菌分裝用)