鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集721圖)一致。(3)本品顯鈉鹽鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸堿度取本品,加水制成每1ml中含0.1g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為6.0~8.5溶液的澄清度取本品5份,各0.60g,分別加水5ml使溶解,溶液應澄清;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,均不得更濃溶液的顏色取本品5份,各0.60g,分別加0.05mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液5ml使溶解,溶液應無色;如顯色,與黃色或黃綠色6號標準比色液(通則0901第一法)比較,均不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制或存放在2~8℃條件下。供試品溶液取本品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含5g的溶液。系統適用性溶液取頭孢呋辛對照品適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液,置60℃水浴放置30分鐘,放冷,使頭孢呋辛部分轉變為去氨甲酰頭孢呋辛。色譜條件以辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸鹽緩沖液(取醋酸鈉0.68g,冰醋酸5.8g,加水稀釋成1000ml,用冰醋酸調節pH值至3.4)為流動相A,以乙腈為流動相B;流速為每分鐘1.5ml,按下表進行線性梯度洗脫;檢測波長為273nm;進樣體積20時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,頭孢呋辛峰與去氨甲酰頭孢呋辛峰之間的分離度應大于3.0,頭孢呋辛后相鄰雜質峰之間的分離度測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計。頭孢呋辛聚合物照分子排阻色譜法(通則0514)測定臨用新制。供試品溶液取本品約0.2g,精密稱定,置10m量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照溶液取頭孢呋辛對照品適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40pg的溶液系統適用性溶液(1)取藍色葡聚糖2000適量,加水溶解并稀釋制成每1m1中約含0.5mg的溶液。系統適用性溶液(2)稱取頭孢呋辛鈉約0.2g,置10ml量瓶中,加系統適用性溶液(1)溶解并稀釋至刻度,搖勻色譜條件用葡聚糖凝膠G10(40~120m)為填充劑的玻璃柱,內徑1.0~1.4cm,柱長30~40cm;以pH7.0的0.025mol/L磷酸鹽緩沖液[0.025mol/L磷酸氫二鈉溶液-0.025mol/L磷酸二氫鈉溶液(61:39)]為流動相A,以水為流動相B;流速為每分鐘1.5ml;檢測波長為254mm;進樣體積系統適用性要求系統適用性溶液(1)分別在以流動相A與流動相B為流動相記錄的色譜圖中,按藍色葡聚糖2000峰計算,理論板數均不低于400,拖尾因子均應小于2.0,藍色葡聚糖2000的保留時間比值應在0.93~1.07之間。系統適用性溶液(2)在以流動相A為流動相記錄的色譜圖中,高聚體的峰高與單體和高聚體之間的谷高比應大于2.0。對照溶液色譜圖中主峰與供試品溶液色譜圖中聚合物峰與相應色譜系統中藍色葡聚糖2000峰的保留時間的比值均應在0.93~1.07之間。以流動相B為流動相,精密量取對照溶液連續進樣5次,峰面積的相對標準偏差應不大于5.0%。測定法以流動相A為流動相,精密量取供試品溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖;以流動相B為流動相,精密量取對照溶液注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以頭孢呋辛峰面積計算,頭孢呋辛聚合物的量不得過0.2%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品貯備液取本品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻供試品溶液精密量取供試品貯備液1m置頂空瓶中,精密加水1ml,密封。對照品溶液取各溶劑適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中含甲醇0.3mg、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg、異丙醇0.5mg、二氯甲烷60μg、正丙醇0.5mg、乙酸乙酯0.5mg、四氫5mg、環己烷0.3mg與甲基異丁 0.5mg的混合溶液,搖勻,精密量取1m,置頂空瓶中,加供試品貯備液1ml,密封。色譜條件以100%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為35℃,維持15分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至150℃;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,出峰順序依次為甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、正丁醇、環己烷、甲基異丁基酮,各峰之間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按標準加入法以峰面積計算,甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯、四氫呋喃、正丁醇、環己烷與甲基異丁基酮的殘留量均應符合規定。2-乙基己酸取本品,依法測定(通則0873),不得過0.5%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過3.5%。可見異物取本品5份,每份各3.0g,加微粒檢查用水溶解,依法檢查(通則0904),應符合規定。(供無菌分裝用)不溶性微粒取本品,加微粒檢查用水制成每1ml中含50mg的溶液,依法檢查(通則0903),每1g樣品中,含10m及10m以上的微粒不得過6000粒,含25m及25m以上的微粒不得過600粒。(供無菌分裝用)細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg頭孢呋辛中含內毒素的量應小于0.10EU。(供注射用)無菌取本品,用0.9%無菌氯化鈉溶液溶解并稀釋成每lml中含50mg的溶液,經薄膜過濾法處理,用pH7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液分次沖洗(每膜不少于500ml),每管培養基中加入不少于300萬單位的青霉素酶,以金黃色葡萄球菌為陽性對照菌,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)