照高效液相色譜法(通則0512)測定。
磷酸鹽緩沖液取0.2mol/L磷酸二氫鈉溶液39.0ml與0.2mol/L磷酸氫二鈉溶液61.0ml,混勻,用磷酸調節pH值供試品溶液取本品約50mg,精密稱定,置100ml量瓶中,先加磷酸鹽緩沖液適量助溶后,再用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取頭孢哌酮對照品適量,精密稱定,先加磷酸鹽緩沖液適量助溶后,再用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。系統適用性溶液取頭孢哌酮對照品、雜質A對照品(先以乙腈溶解)及頭孢哌酮S異構體對照品適量,加少量磷酸鹽緩沖液溶解,再用流動相稀釋制成每1ml中各含0.2mg的混合溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以三乙胺醋酸溶液(取三乙胺14ml與冰醋酸5.7ml,加水稀釋至100ml,搖勻)-乙腈-水(1.2:120:880),并用冰醋酸調節pH值至3.0±0.2為流動相;檢測波長為254mm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,按雜質頭孢哌酮和頭孢哌酮S異構體的順序出峰,各峰間的分離度均應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。