照高效液相色譜法(通則0512)
測定供試品溶液取本品約20mg,精密稱定,置100ml棕色1色譜圖mau 30 AM+NDIKLBG+H0 0510152025 圖1頭孢地尼與相關(注 A~U為雜質) 量瓶中,加上述0.1mol/L磷酸鹽緩沖液2ml溶解后,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液取頭孢地尼對照品約20mg,精密稱定,置0oml棕色量瓶中,加上述0.1mol/L磷酸鹽緩沖液2ml溶解后,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取頭孢地尼對照品約20mg,置100ml棕色量瓶中,加上述0.1mol/L磷酸鹽緩沖液2ml溶解后,用流動相稀釋至刻度,搖勻,在水浴中加熱約35分鐘,放冷,得每1ml中約含0.2mg頭孢地尼與其降解雜質的混合溶液其中相對主峰保留時間0.9與1.2處雜質的量各約為2%)色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以25%四甲基氫氧化銨溶液(用磷酸調節pH值至5.5)-乙腈甲醇(900:60:40),每1000m1中加入0.1mol/L乙二胺四醋酸二鈉溶液0.4ml為流動相;檢測波長為254nm;進樣體系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,頭孢地尼峰保留時間約為8分鐘,E-異構體的保留時間約為頭孢地尼峰保留時間的3.5倍,頭孢地尼峰與其相對保留時間0.9和2處雜質峰之間的分離度均應不小于1.2。
測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算