鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1159圖)一致
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取含量測定項下的供試品貯備液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻,再精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取奈韋拉平對照品、雜質I對照品、雜質Ⅱ對照品與雜質Ⅲ對照品各適量,加少量乙腈流動相(1:2.2)混合溶液超聲使溶解,放冷,用流動相稀釋制成每1mI中各約含2.4g的溶液。色譜條件用十六烷基酰胺基鍵合硅膠為填充劑(ZORBAX Bonus-RP柱,4.6mm×150mm,5pm或效能相當的色譜柱);以0.025mol/L磷酸銨緩沖液(取磷酸二氫銨2.88g,加水800ml使溶解,用1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至5.0再加水稀釋至1000ml,混勻)-乙腈(80:20)為流動相;檢測波長為220nm;系統適用性溶液進樣體積25μl,其他溶液進樣體積50l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,奈韋拉平峰與雜質Ⅰ峰、雜質Ⅱ峰的分離度均應大于5.0測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的10倍限度供試品溶液的色譜圖中如有與雜質I、雜質Ⅱ和雜質Ⅲ保留時間一致的色譜峰,各雜質峰面積均不得大于對照溶液主峰面積的2倍(0.2%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的6倍(0.6%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,精密加入二甲基亞砜2ml使溶解,對照品溶液分別取乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲苯、鄰二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺與醋酸適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含乙酸乙酯250g、甲醇150g、乙醇250g、甲苯4.5g、鄰二甲苯108.5g、N,N-二甲基甲酰胺44g、醋酸250μg的混合溶液。色譜條件以聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;程序升溫,初始溫度50℃,維持6分鐘,以每分鐘25℃的速率升溫至230℃;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為260℃;進樣體積1pl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,乙酸乙酯、甲醇、乙醇、甲苯、鄰二甲苯、N、N二甲基甲酰胺與醋酸的殘留量均應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定含水分不得過0.2%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。