最新國標GB5009.228-2016食品中揮發性鹽基氮的測定方法,最引人關注的是在該方法中,增加了自動凱氏定氮法作為第二法,本文對如何正確理解和應用第二法進行探討,以及如何使用全自動定氮儀測定食品中揮發性鹽基氮的含量和分析參數設定。
1. 樣品預處理:第一法中要求使用100ml三氯化鎂對樣品進行處理,靜置15分鐘后還需過濾;而第二法中由于使用全自動凱氏定氮儀,對含有固體的樣品可以直接分析,因而無需使用三氯化鎂對樣品進行處理,也無需過濾過程。
2. 氧化鎂的添加:第一法中要求添加5ml氧化鎂混懸液;而第二法中由于全自動凱氏定氮儀的蒸餾管為750ml,直接加入1.0克氧化鎂固體,無需配置氧化鎂混懸液。
3. 蒸餾設定:第一法中由于手動儀器蒸汽強度弱,蒸餾時間為5分鐘;而第二法中10.1.4要求蒸餾時間180秒或蒸餾體積200ml,以先到者為準。
4. 標準滴定溶液的濃度:第一法中使用0.0100mol/L的溶液;而第二法中使用0.1000mol/L的溶液。
5. 結果單位:mg/100g或者mg/100ml。
瑞典OPSIS公司具有30年的凱氏定氮儀經驗,其全自動凱氏定氮儀KD-310針對國標GB5009.228-2016的要求,進行了的全面優化,無需硬件改動,讓操作者使用起來非常方便。
①、設置了兩種滴定終點判斷方式:流出液體積+顏色終點判斷或者蒸餾時間+顏色終點判斷;在程序中直接設定蒸餾時間180秒即可完成,儀器自動扣除添加試劑的時間,無需人工估算。
②、設置了兩種滴定模式:正常樣品的滴定和超低含量樣品的滴定,由于大部分食品中揮發性鹽基氮的含量比較低,滴定體積一般<1.0毫升,使用超低含量樣品的滴定模式,可以在整個分析過程中一直維持最高的滴定精度。
③、滴定精度:最小滴定精度1.95微升/步,迄今為止世界上最高精度,保證結果的準確性。
④、滴定過程:邊蒸餾邊滴定,180秒蒸餾結束的時候,滴定過程液完成,大大節省時間,提供分析效率;同時滴定過程中實時顯示滴定體積和樣品中氮含量。
⑤、結果單位:菜單中增加了mgN/100g和mgN/100ml,共計20多種結果單位供用戶選擇,避免單位換算引起的錯誤。
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