如何土壤中氮含量的測試

土壤全氮的測定
1 適用范圍
本方法適用于各類土壤全氮含量的測定。
2 測定原理
樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標準溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括全部硝態氮）。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮后，再用還原鐵粉使全部硝態氮還原，轉化成銨態氮。
3 主要儀器設備
3.1 土壤樣品粉碎機；
3.2 瑪瑙研缽；
3.3 土壤篩：孔徑1.0mm、0.25mm；
3.4 分析天平：感量為0.0001g；
3.5 硬質開氏燒瓶：容積50ml、100ml；
3.6 半微量定氮蒸餾裝置；
3.7 半微量測定管：容積10ml、25ml；
3.8 錐形瓶：容積150ml；
3.9 電爐：300W變溫電爐。
4 試劑
4.1 硫酸（GB625－77）：化學純；
4.2 硫酸（GB 625－77）或鹽酸（GB622－77）：分析純，0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標準溶液；
4.3 氫氧化鈉（GB629－81）：工業用或化學純，10 mol/L氫氧化鈉溶液；
4.4 硼酸－指示劑混合液；
4.4.1 硼酸（GB628－78）：分析純，2%溶液（W／V）；
4.4.2 混合指示劑：0.5g溴甲酚綠（HG3－1220－79）和0.1g甲基紅（HG3－958－76）于瑪瑙研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解后，加95%乙醇至100ml。使用前，每升硼酸溶液中加20ml混合指示劑，并用稀堿調節至紅紫色（pH值約4.5）。此液放置時間不宜過長，如在使用過程中pH值有變化，需隨時用稀酸或稀堿調節之。
4.5 加速劑：100g硫酸鉀（HG3－920－76，化學純），10g五水合硫酸銅（GB665－78，化學純），1g硒粉（HG3－926－76）于研缽中研細，必須充分混合均勻。
4.6 高錳酸鉀溶液：25g高錳酸鉀(GB643－77)溶于500ml。無離子水，貯于棕色瓶中；
4.7 1:1硫酸溶液；
4.8 還原鐵粉：磨細通過孔徑0.15mm篩；
4.9 辛醇：化學純。
5 土壤樣品的制備
將通過孔徑2mm篩的土樣，在牛皮紙上鋪成薄層，劃分成多個小方格。用小勺于每個方格中，取等量的土樣（總量不得少于20g）于瑪瑙研缽中研磨，使之全部通過0.25mm篩，混合均勻后備用。
6 分析步驟
6.1 稱樣
稱取通過0.25mm孔徑篩的風干土樣1.0g(精確到0.0001g，含氮約1mg)，同時測定土樣水分含量。
6.2 土樣消煮
6.2.1 不包括硝態和亞硝態氮的消煮：將土樣送入干燥的開氏瓶底部，加少量無離子水（約0.5～1ml）濕潤土樣后，加入2g加速劑和5mL濃硫酸，搖勻。將開氏瓶傾斜置于300W變溫電爐上，用小火加熱，待瓶內反應緩和時（約10～15min），加強火力使消煮的土液保持微沸，加熱的部位不超過瓶中的液面，以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解，導致氮素損失。消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1／3處冷凝流回為宜。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色后，再繼續消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空白測定，除不加土樣，其他操作皆與測定土樣時相同。
6.2.2 包括硝態和亞硝態氮的消煮：將土樣送入干燥的50ml開氏瓶底部，加1ml高錳酸鉀溶液，搖動開氏瓶，緩緩加入2ml 1:1硫酸，不斷轉動開氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗將0.5g（±0.01g）還原鐵粉送入開氏瓶底部，瓶口蓋上小漏斗，轉動開氏瓶，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應停止時（約5min），將開氏瓶置于電爐上緩緩加熱45min（瓶內土液應保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜）。停火，待開氏瓶冷卻后，通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸，搖勻。按6.2.1的步驟，消煮至土液全部變為黃綠色，再繼續消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮土樣的同時，做兩份空白測定。
6.3 氨的蒸餾
6.3.1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣，并通過水的餾出液將管道洗凈。
6.3.2 待消煮液冷卻后，用少量無離子水將消煮液定量地全部轉入蒸餾器內，并用水洗滌開氏瓶4～5次（總用水量不超過30～35mL）。
于150ml錐形瓶中，加入5ml 2%硼酸－指示劑混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以下，以免吸收不完全。然后向蒸餾室內緩緩加入20ml 10mol/L氫氧化鈉溶液，通入蒸汽蒸餾，待餾出液體積約50ml時，蒸餾完畢。用少量已調節至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端。
6.3.3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L鹽酸）標準溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標準溶液的體積）。空白測定所用酸標準溶液的體積，一般不得超過0.40ml。
7 結果計算
土壤全氮（％）＝（V－V0）×c×0.014×0.014/m
式中：
V——滴定試液時所用酸標準溶液的體積，ml；
V0——滴定空白時所用酸標準溶液的體積，ml；
c——酸標準溶液的濃度，mol/L；
0.014——氮原子的毫摩爾質量；
m——風干土樣質量，g。
平行測定結果，用算術平均值表示，保留小數點后三位。
8 精密度
平行測定結果的相差：
土壤全氮含量(%) 允許絕對相差(%)
＞0.1 ≤0.005
0.1～0.06 ≤0.004
＜0.6 ≤0.003
9 注釋
9.1 試樣的粒徑，這里采用0.25mm孔徑篩，但如果含氮量高，稱量<0.5g時，則應通過0.149mm孔徑篩。
9.2 一般土壤中硝態氮含量不超過全氮量的1%，故可忽略不計。如硝態氮含量高，則要用高錳酸鉀和鐵粉預處理，硝態氮的回收率在90%以上。
9.3 消煮的溫度應控制在360～400℃范圍內，超過400℃，能引起硫酸銨的熱分解而導致氮素損失。