如何選擇樣品的脫氣溫度？

如何選擇樣品的脫氣溫度?    

系統溫度越高，分子擴散運動越快，因此脫氣效果越好。

通常儀器配備的脫氣站加熱溫度可達  400 ℃，但是選擇脫氣溫度的首要原則是不破壞樣品結構。

一般來說，氧化鋁、二氧化硅這一類氧化物的安全脫氣溫度可達  350 ℃；大部分碳材料和碳酸鈣的

安全脫氣溫度在 300 ℃左右；而水合物則需要低得多的脫氣溫度。對于有機化合物，也可以通過脫

氣站進行預處理，但是大部分有機化合物的軟化溫度和玻璃化溫度較低，因此必須提前加以確認。

例如在醫藥領域常用的硬脂酸鎂，美國藥典（USP）規定的脫氣溫度為   40 ℃。

如果脫氣溫度設置過高，會導致樣品結構的不可逆變化，例如燒結會降低樣品的比表面積，分

解會提高樣品的比表面積。但是如果為了保險，脫氣溫度設置過低，就可能使樣品表面處理不完全，

導致分析結果偏小。

因此在不確定脫氣溫度的情況下，建議使用化學手冊，如   theHandbook ofChemistry and

Physics(CRC,BocaRaton,Florida)，以及各標準組織發布的標準方法，如 ASTM，作為相關參考。

脫氣溫度的選擇不能高于固體的熔點或玻璃的相變點,   建議不要超過熔點溫度的一半。當然，如果

條件許可，使用熱分析儀能夠zui精確地得到適合的脫氣溫度。一般而言，脫氣溫度應當是熱重曲線

上平臺段的溫度