近日,杭州市市場監督管理局在2014年二季度流通環節食品抽檢中,發現某公司生產的品牌嬰幼兒米粉嚴重鉛超標。該廠商已經在其官方網站上公開召回相關產品。
眾所周知,重金屬對人體的危害很大。其中,鉛可以直接傷害人的腦細胞,特別是胎兒的神經,可造成先天大腦溝回淺,智力低下;對老年人造成癡呆、腦死亡等。據有關毒理學的文獻指出,鉛的急性毒性LD50(半致死量)為70mg/kg,長期接觸鉛及其化合物會導致心悸,蜴激動,血象紅細胞增多。鉛侵犯神經系統后,出現失眠、多夢、記憶減退、疲乏,進而發展為狂躁、失明、神志模糊、昏迷,最后因腦血管缺氧而死亡。
中國于1994年就頒布了標準《GB14935-1994食品中鉛限量衛生標準》,對食品中的鉛含量做了限定。經多次修訂后的標準《GB 2762-2012食品安全國家標準食品中污染物限量》中明確要求,嬰幼兒配方食品中鉛限量為0.15 mg/kg。
根據相關標準要求,RephiLe特別推薦下面的嬰幼兒米粉中鉛含量檢測解決方案。該方案采用ICP-MS檢測,檢出限為0.005mg/kg。詳細解決方案如下:
一、實驗原理
將米粉使用壓力消解罐處理,電感耦合等離子體質譜儀檢測。
二、儀器和試劑
電感耦合等離子體質譜儀(Agilent 7500ce),壓力消解罐,分析天平,移液槍,PURIST UV 超純水系統(RephiLe)。
RephiQuik Nylon 針頭濾器(RephiLe)。所有色譜試劑均為色譜純。
三、試驗方法
1、消解
準確稱取的樣品約0.5g~1.5g于清洗好的壓力消解罐內罐中,加入濃硝酸8mL,蓋好罐體后將消解罐放置于烘箱中,設定溫度為180℃,啟動升溫進行消解,在達到設定溫度后2~2.5小時后將消解罐從烘箱中取出,靜置冷卻后打開消解罐。
消解后的溶液轉移至25ml容量瓶中,用PURIST UV制備的超純水沖洗消解罐3~4次,并入消解溶液中,并用超純水定容至刻度搖均。
3、ICP-MS 條件
Number of points per mass | 3 |
Number of repetition | 2 |
Total Acquisition Time | 134 s |
Stabilization Time | 30 s |
Before Acquisition Uptake speed | 0.3 rps |
Before Acquisition Uptake Time | 60 s |
4、標準曲線
取鉛標準液,溶液基體為5%的稀硝酸,加PURIST UV制備的超純水制成系列標準溶液,含鉛濃度為0.00 μg/L、0.50 μg/L、2.00 μg/L、5.00 μg/L、20.00 μg/L、50.00 μg/L的標準溶液,制作標準曲線。
5、分析結果的表述
測定用試樣液及試劑空白液由標準曲線查出濃度值(C及C0),再按以下公式計算:

式中:
X―――試樣中元素的含量,單位為毫克每千克
C―――測定用試樣液中元素的濃度
Cb―――試劑空白液中元素的濃度
V―――試樣定容體積
W―――試樣的質量
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留兩位有效數字。
6、精密度
本方法中鉛檢出限分別為 0.005mg/kg。
該方法同樣適用于其他食品中鉛含量檢測。
在ICP-MS檢測中,對于水有兩個最基本的要求:
1.免除金屬雜質的干擾。
2.保持儀器在最佳狀態下運行。
水中的污染物會造成不同的損害:
1.水中的微量金屬會嚴重地干擾分析,我們要求電阻率是18.2MΩ?cm。
2.顆粒物會導致霧化器的磨損,某些顆粒還會吸附金屬離子干擾分析。
3.有機物會粘在霧化器的壁上,必須頻繁的清洗才能去除;此外,一些金屬會和有機物共價結合形成金屬有機化合物,為了降低這些金屬離子的干擾,必須降低有機物的水平。
4.細菌在代謝的過程中會釋放離子,菌體也表現為顆粒,制造干擾以及磨損霧化器。
綜上所述,分析中的用水至關重要。就此,RephiLe特別推薦Direct-Pure EDI + PURISTUV水純化系統配套 ICP-MS 使用。PURIST UV超純水儀是一款特別適合為儀器分析提供超純水的產品,精致小巧,使用簡便。它采用超大容量的四管純化柱,有效去除水中的痕量金屬離子,產水電阻率可達到 18.2 MΩ?cm。同時PURIST UV系統有內部超純水定時循環功能,配合雙波長紫外燈可以降低水中的有機物水平至 5 ppb 以下。PURIST UV終端采用 0.22 μm 的過濾器,可以有效去除顆粒和細菌。特別要提出的是,Direct-PureEDI二級純水系統,使用了西門子公司的EDI模塊,水質穩定可靠,使用成本經濟,其產水作為PURIST UV的進水,不僅確保超純水產水符合 ICP-MS 用水要求,而且可以保證 PURIST UV 超純水系統的使用壽命,讓用戶在使用中安心,放心,用水無憂。