【安捷倫】乳品中碘元素測定|如何使用ICPMS解放您的GC

　　碘是維持人體正常生理活動必需微量元素，在人體內參與甲狀腺素的合成，碘攝入量不足會引起不同程度的碘缺乏病，但攝入過量也會對健康造成危害。嬰幼兒配方食品是嬰幼兒攝入碘的主要來源，GB 10765、GB 10767 規定了其中的碘含量要求。

　　食品中碘的測定國標 GB 5009.267-2016 介紹了分析乳品中碘的方法，首先你需要一臺氣相色譜，其次你還要掌握豐富的樣品前處理知識：小心地從乳品中提取碘到水中，在硫酸的幫助下使用丁酮衍生，借助正己烷反復萃取碘的衍生物，然后水洗、脫水，最后通過氣相色譜分離并進入 ECD 檢測器檢測。

　　如此精細復雜的轉換在 ICP-MS 實驗員眼中簡直是“魔術師”般的操作，其實用過氣相色譜法分析碘的實驗員都清楚，這個“魔術師”太難當了！一天檢測不了幾個樣品不說，重復性和回收率還經常“魔術般”變化。

　　2020 年 9 月發布的新版食品中碘的測定國標 GB 5009.267-2020，有了這么一個機會使用 ICP-MS 分析乳品中的碘，解放您的 GC，提高乳品中碘的分析效率。

　　乳品中碘元素 ICP-MS 測定法

　　1. ICP-MS 分析碘樣品的前處理過程

　　2. 儀器工作條件（以 Agilent 7850 ICP-MS 為例）

　　3. 標準曲線

　　氦氣模式下，安捷倫八極桿碰撞反應池具有更高的離子傳輸效率，與同類儀器相比具有更優的靈敏度，本次測量儀器檢出限為0.0067ppb，輕松分析 GB 5009.267 中碘工作曲線的最低點 0.1ppb。以 0.25 g 取樣量計，本方法檢出限為 0.0013 mg/kg，遠低于國標的 0.01 mg/kg。

　　4. 實際樣品測定結果

　　選取 NIST 奶粉標物 1849a、8435 驗證方法的準確性，兩種 NIST 標物和推薦值吻合較好。奶粉樣品由 “安捷倫新媽媽”愛心提供，是“安捷倫小寶寶”目前正在吃的奶粉，測定值見下表。選擇“品牌-8”奶粉進行了加標實驗，加標量為 5 ppb，加標回收率為 97.8%，分析結果準確度較好。

奶粉標準物質及樣品測定結果

　　* 符合GB 10765、GB 10767 規定的碘含量要求

　　內標穩定性：Rh、Te、Re 組成的混合內標，0.5% TMAH + 2% 乙醇介質，安捷倫 ICP-MS 憑借優異的基體耐受性（具有行業內最優秀的氧化物指標 CeO/Ce＜1.5%），即使長時間分析不同奶粉基質仍然可以取得很好的內標回收率。

　　實驗中所用到的試劑和容器訂貨信息：

　　Te 內標5190-8213，Rh 內標 5190-8509，Re 內標 5190-8507，In 內標5190-8467，0.45μm 濾膜 5191-4297。常規 ICP-MS 進行元素分析都是在酸性環境下進行，而 ICP-MS 測量碘需要在堿性環境下分析，建議單獨使用一套進樣系統。

儀器相關附件

　　參考文獻及標準：

　　1. 食品安全國家標準：GB 10765-2010 嬰兒配方食品；GB 10766-2010 較大嬰兒和幼兒配方食品；GB 5009.267-2020食品中碘的測定；

　　2. 安捷倫 ICP-MS 技術簡介：高基質進樣技術 5994-1170ZHCN

　　3. 安捷倫 ICP-MS 技術簡介：使用安捷倫 ORS4 碰撞反應池的增強氦氣碰撞模式 5994-1171ZHCN