系統分析
系統分析包括五個步驟
試樣的外表觀察和準備
首先要觀察試樣的外表。對于固體試樣,要看其組成是否均勻,顏色如何,用濕潤的pH試紙檢查其酸堿性;對液體試樣要注意其顏色的并檢查其酸堿性,這些都可以為以后的分析提供一些有價值的信息。
用于分析的試樣要求其組分均勻,易于溶解或熔融。如果試樣是固體物質則需要充分研細。對于組分均勻、易為一般溶劑所溶解的試樣,可以免去研細的手續。
試樣準備好要分為四份:一份進行初步試驗,一份作陽離子分析,第三份作陰離子分析,第四份保留備用。
初步試驗
初步試驗的種類很多,常用的有以下幾項:
1、焰色試驗
有些元素可以使無色火焰呈現具有特征的顏色,但這種性質僅對于單一化合物的鑒定有幫助。
2、灼燒試驗
在一端封閉的玻璃管中裝入少許試樣,起初緩緩加暖,然后灼熱,觀察玻璃管中的變化,包括是否放出氣體或蒸氣,是否有升華現象,顏色有無改變等。
3、溶劑的作用
研究各種溶劑對試樣的作用,不僅可以選擇溶解試樣的最適合溶劑,還可以提供關于試樣組成的某些信息。定性分析中常用的溶劑有水、鹽酸、硝酸和王水等。使用每種試劑時都是先稀后濃,先冷后熱,先單一酸再混合酸,先非氧化性酸再氧化性酸。
陽離子分析
試樣的溶解可能出現下述三種情況。
1、溶于水的試樣
這種情況最為簡單,可直接取20-30mg試樣溶于1mL水中,按陽離子分析方案進行分析。
2、不溶于水但溶于酸的試樣
硫酸因有較多的沉淀作用,不適合做溶劑。鹽酸和硝酸都可用的情況下,如果需要考慮揮發損失,則一般選用硝酸,王水只有在兩種酸都不溶的情況下才使用。在使用每種酸時都力求不要過量太多,而且盡量使用稀酸,以免給后面的分析帶來麻煩。
3、不溶于水也不溶于酸的試樣
不溶于水也不溶于酸的物質,在定性分析中稱為酸不溶物,包括鹵化銀、難溶硫酸鹽、某些氧化物和硅酸鹽等,對他們可以進行分別處理。
陽離子的分析可按系統分析法或分別分析法進行。最好先用組試劑進行檢查,這樣有可能把某組離子全部排除,從而節省了時間和精力。
有機物
有機物與無機物有著本質差別,有獨特的定性分析特點,必須考慮溶劑、反應時間和結構對鑒定反應的影響,應選擇適宜的條件及鑒定方法。
在元素分析的基礎上,可以通過官能團鑒定來確定試中含有哪些官能團。常見的官能團如:羥基、醚、硝基、氨基、不飽和化合物和鹵素化合物的主要鑒定方法;還原糖類的鑒定方法。