選一與欲測組分相近但能完全分離的組分做內標物(當然是樣品中沒有的組分),然后配制欲測組分和內標物的混合標準溶液,進樣得相對校正因子。再將內標物加入欲測組分的樣品中,進樣后測得欲測組分和內標物的定量參數。用內標法公式計算即可。
內標法是將一定量的純物質作內標物,加入到準確稱量的試樣中,根據被測試樣和內標物的質量比及其相應的色譜峰面積之比,來計算被測組分的含量。
選擇內標物有4個要求:
內標物應是該試樣中不存在的純物質;
2.它必須完全溶于試樣中,并與試樣中各組分的色譜峰能完全分離;
3.加入內標物的量應接近于被測組分;
4.色譜峰的位置應與被測組分的色譜峰的位置相近,或在幾個被測組分色譜峰中間。
內標法的優點是測定的結果較為準確,由于通過測量內標物及被測組分的峰面積的相對值來進行計算的,因而在一定程度上消除了操作條件等的變化所引起的誤差。內標法的缺點是操作程序較為麻煩,每次分析時內標物和試樣都要準確稱量,有時尋找合適的內標物也有困難。
外標法簡便,但進樣量要求十分準確,要嚴格控制在與標準物相同的操作條件下進行,否則造成分析誤差,得不到準確的測量結果。