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  • 發布時間:2022-01-26 11:07 原文鏈接: 實驗分析儀器吹掃捕集進樣系統結構及過程

    分析水中揮發性有機物(如工業廢水、生活污水、飲用水等)常規的預處理方法是使用二氯甲烷萃取,然后將濃縮液進行GC或GC/MS分析。對于揮發性有機物的分析,最為成熟的方法是吹掃捕集。它的原理是將氣流吹入被分析的水樣中,由氣流帶出的揮發性有機物被吸附管中的吸附劑所捕集,然后將吸附管放到GC或GC/MS的氣路中,通過對吸附管的加熱使揮發性有機物質解吸,然后再次被液氮制冷的阱中捕集,最后以閃蒸的方法將阱中捕集的揮發性有機物送入GC或GC/MS。


    上述的方法同樣存在著如熱脫附進樣途經遇到的少量水在冷阱中結冰堵塞的困擾。針對這一問題,O-I-Analytical公司采用ZL的水管理器,其工作過程如下:在吹掃階段,含有少量水的揮發性有機物在氣路中先通過水管理器,然后進入到阱中。水管理器的溫度設置在HXTC,而阱的溫度為室溫,這就意味著帶有少量水的揮發性有機物均捕集于阱內。在阱內樣品的解吸階段,以閃蒸的速度加熱阱(升溫速率最大達1000℃/min),并以氣相色譜的柱頭脹將揮發性有機物從阱開始經水管理器,再經導管送入GC的進樣口。此時阱溫180℃,時水管理器的溫度為室溫,氣流很快通過水管理器,水留在水處理器中而揮發性的有機物則經導管進入GC的進樣口。水管理器可以去掉氣流中80%?90%的水分,剩下的水對分析不會造成很大影響。水管理器的另一個功能是由于它在樣品進入GC進樣口前造成了一個空間,在進樣時依賴GC的柱頭壓將樣品以受壓縮的方式送入GC進樣口,這樣,樣品只在很短的時間范圍內導入,保證了峰的寬度在20s左右。


    一個預加熱且無氣流通過阱的階段,使阱的加熱提前于阱氣路所施加柱頭壓過程,這是有利于減小峰寬并凸顯了水管理器這一空間的“壓縮”優點。這種水管理器對極性化合物如水、甲醇等去除效果很好。圖為O-I-Analytical公司4660 Eclipse吹掃捕集儀示意圖。

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