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  • 發布時間:2022-01-26 11:13 原文鏈接: 實驗分析儀器有機質譜儀進樣系統的直接進樣

    質譜儀作為一種高靈敏度、高通量的分析儀器,其主要部件需工作于高真空環境2而常見的待測樣品基本存在于常壓環境下因此在早期質譜儀器中需要一些專用裝置實現樣品從常壓環境到真空環境的引入。在現代質譜技術中,常壓下的離子源[如電噴霧離子化技術(ES)]的發展,使得樣品可以在大氣壓環境中被電離后以離子的形式通過質譜離子傳輸系統進入質譜。質譜還常與氣相色譜(GC)、液相色譜(LC)等分離儀器聯用,而這些儀器也就成為了一種特殊的質譜進樣系統,在最新的一些研究中微流控芯片也與質譜聯用,實現了質譜前處理的微型化和多功能化。


    傳統的直接進樣系統是利用一個推桿(或稱探頭, probe)將樣品送到離子源的電離盒樣品口,然后使樣品汽化的進樣系統,主要用于固體與高沸點液體樣品進樣直接進樣系統要由推桿、樣品管(也稱作樣品坩堝)、閘閥、預抽室等組成。

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    圖1傳統直接進樣裝置

    1離子源;2一樣品管;3一樣品推桿;4閘閥;5預抽室;6接真空泵;7真空密封

    樣品管一般為石英或黃金制成的毛細管。使用中,將取好樣品的樣品管置于推桿頂端,利用推桿將樣品管送入離子源。電離過程中樣品利用率受樣品管與電離盒樣品口之間的相對位置影響,這里列出了三種情況,(a)、(b)的樣品利用率很高,如果推桿頭或樣品管與進樣口密封得好,樣品利用率可達100%;(c)的樣品利用率則低得多由于離子源處于高真空狀態,當推桿推入或拉出離子源時為了不破壞源的真空,必須在離子源和直接進樣系統之間安裝一個高真空閘閥。閘閥關閉時,真空系統對預抽室抽真空,待真空達到一定要求時,閘閥打開,推桿便可推入,將樣品送入離子源:測試完后,將推桿拉至預抽室,關閉閘閥,然后將預抽室放空,再拔出推桿,更換樣品管。有些儀器的直接進樣推桿還可以通水或液氮冷卻,以防止樣品在預抽真空時揮發掉,因此這種推桿也能適合于沸點較低的液態樣品進樣3該進樣裝置在現代質譜中使用相對較少。

     

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    圖2推桿頭與電離盒的相對位置

    1推桿頭;2一樣品;3樣品管;4一電離盒入口

    在最新質譜技術中,常壓敞開式離子化技術是離子化技術的一個新興領域,其特點是在無需樣品預處理或簡單預處理下,將樣品中待測組分在大氣壓條件下進行電離,然后進入質譜質量分析器進行檢測。


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