ICP-AES ,AAS, ICP-MS 已經成為現代分析的主要手段,
如果三者選其一究竟選那種是
明智之舉,
這里簡要論述這三種技術,并指出如何根據你的分析任務來判斷其適用性的主
要標準。 對于擁有 ICP-AES 技術背景的人來講, ICP-MS 是一個以質譜儀作為檢測器的等離
子體( ICP) ,而質譜學家則認為
ICP-MS 是一個以 ICP 為源的質譜儀。事實上,
ICP-MS 和
ICP-MS 的進樣部分及等離子體是及其相似的。
ICP-AES 測量的是光學光譜 (165-800nm),
ICP-MS 測量的是離子質譜, 提供在 3-250amu 范圍內每一個原子質量單位
(amu)的信息,
因此, ICP-MS 除了元素含量測定外,還可測量同位數。
檢出限
儀器 檢出限 備注
ICP -AES 1- 10PPb 幾乎不受其它因素影響
ICP —MS PPt ICP - MS 的 PPt 檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純
溶液而言, 若涉及固體中濃度檢出限, 由于 ICP- MS 的耐鹽量差,它的檢出限會變差 50 倍,( Ca、Fe、K 、Se)有嚴重干擾也將惡化其檢出限
AAS PPb 只有配備石墨爐情況下,如考慮到只能用原子線,它的實
際檢出限不如 ICP- AES
干擾
儀器 干擾 解決辦法
ICP -AES 1.光譜干擾2.基體效應
3.電離干擾
ICP —MS 1.質譜干擾 2.基體酸干擾
3. 雙電荷離子干擾
4. 基體效應
5. 電離干擾
6. 空間電荷效應
AAS 1.光譜干擾2.背景干擾
3. 氣相干擾
4. 基體效應
用高分辨率的光譜儀,干擾元素效正,動態背景效正用內標和基體匹配法
選用分析條件等
用一些相關技術
試液通常用 HNO3 配 制將系統最佳化
用內標和基體匹配法
對第和第Ⅰ和第Ⅱ族加以控制
用背景效正 仔細設定條件儀器性能
基體改性劑和熱注射
使用難易
儀器 日常工作自動化來講 備注
ICP -AES 最成熟 由技術不熟練的人員來應用 ICP- AES 專家制定的方法
ICP— MS 操作較為復雜 常規分析前仍需技術人員進行精密調整
AAS 調整很繁瑣 常規工作比較容易,制定方法仍需相當熟練的技術樣品的總固體溶解量 TDS
儀器 樣品最高濃度 備注
ICP -AES | 最高可以分析 | 30%的鹽溶液 | 常規分析 10%-20%TDS 的溶液 |
ICP— MS | 短期內可分析 | 0.5%的溶液 | 常規分析 0.2% TDS 的溶液 |
線性動態范圍 LDR
儀器 LDR 線性動態范圍 備注
ICP - AES 具有 105 以上的 LDR 且抗鹽份能力強 可進行痕量及主量元素的測定
ICP— MS 超過 105 以上的 LDR 高基本濃度會導致許多問題
應用的主要領域在痕量 /超痕量分析。
AAS LDR 限 制 在 102- 103 不宜分析高一些濃度分析精密度
儀器 短期精密度 長期精密度(幾個小時)
ICP - AES 0.3- 2% RSD, 3% RSD.
ICP— MS 1- 3% RSD 5% RSD.
AAS 0.5- 5% RSD, 不在于時間而視石墨的使用次數而定。樣品分析能力
儀器 最合適分析元素數及濃度 典型的分析時間
ICP - AES 每個樣品 5- 20 個元素,含量為亞 ppm 至% 每個樣品所需的時間為 2 或 6
分鐘,
ICP— MS 樣品需測 4 個以上的元素,在亞 PPb 及 ppb 含量 每個樣品小于 5 分鐘
AAS 每個樣品測定 1- 3 個元素,元素濃度微量 每個樣品中每個元素 3- 4 分鐘
費用
儀器 運行費用 基本費用
ICP - AES 氬氣費用+易損件 低 儀器自動化程度(速度,附件)
ICP— MS 氬氣費用+壽命配件+易損件 高
AAS 氬氣費用+壽命配件+易損件 低
必須注意到壽命配件,易損件及附件的配置因供應商不同價格相差 10- 15 倍不等。概要
對購買哪一種儀器要根據你現在及將來工作的需要,將有助于你作出決定。
必需記著!沒有一種技術能滿足你所有的要求,這些技術是相互補充的,永遠存在某一種技術稍優于另一種技術的地方。表 2 是這三種技術簡單比較
ICP-MS, ICP-AES, GFAAS 的簡單比較 表 2
技術 ICP-MS ICP-AES 火焰 AAS 石墨爐 AAS
檢出限 | 絕 大 部 分 元 素 非 | 絕大部分元素很 | 部 分 元 素 較 | 部分元素較好 |
線性動態范圍 | 108 | 105 | 103 | 102 |
精密度 | 內 標 可 改 變 精 密 | |||
短期 | 度 | 0.3- 2% | ||
長期( 1 小時 | 1- 3% | <3% | 0.1- 1% | 1- 5% |
<5% | ||||
干擾 | ||||
光(質)譜 | 少 | 多 | 幾乎沒有 | 少 |
化學(基本) | 中等 | 幾乎沒有 | 多 | 多 |
電離 | 很少 | 很少 | 有一些 | 很少 |
質量效應 | 高 的 對 低 的 影 | 不存在 | 不存在 | 不存在 |
同位素 | 響? | 無 | 無 無 |
固 體 溶 解 量 | 0.1-0.4% | 2-25% | 0.5-3% >20% |
(最大可容忍 | |||
量) | |||
可測元素數 | >75 | >73 | >68 >50 |
樣品用量 | 少 | 一般 | 很多 很少 |
半定量分析 | 能 | 能 | 不能 不能 |
同位素分析 | 能 | 不能 | 不能 不能 |
日常操作 | 不容易 | 容易 | 操作容易調整麻煩 |
方法試驗開發 | 需要專業技術 | 需專業技術 | 容易 需專業技術 |
易燃氣體 | 無 | 無 | 有 無 |
操作費用 | 高 | 中等 | 低 中等 |
基本費用 | 很高 | 低 | 低 中等 /高 |
最合適分析元 | 樣品需測 4 個以上 | 每個樣品 5- 20 | 每 個 樣 品 測 每個樣品測定 1- 3 |
素數及濃度 | 的元素,在亞 PPb | 個元素,含量為 | 定 1- 3 個元 個元素,元素濃度 |
及 ppb 含 量 | 亞 ppm 至 % | 素,元素濃度 ppm | |
使用難易 | 操作較為復雜 | 最成熟由技術不 | 調整很繁瑣 |
常 規 分 析 前 仍 需 | 熟練的人員來應 | 常規工作比較容易,制定方法仍需 | |
密調整 | 家制定的方法 | ||
檢出限比較表 | ppb 表 3 | ||
Element | ICP-MS | ICP-AES | Flame AAS GFAAS |
As | <0.050 | <10 | <500 <1 |
Al | <0.010 | <4 | <50 <0.5 |
Ba | <0.005 | <0.2 | <50 <1.5 |
Be | <0.050 | <0.2 | <5 <0.05 |
Bi | <0.005 | <10 | <100 <1 |
Cd | <0.010 | <1 | <5 <0.03 |
Ce | <0.005 | <15 | <200000 ND |
Co | <0.005 | <2 | <10 <0.5 |
Cr | <0.005 | <3 | <10 <0.15 |
Cu | <0.010 | <2 | <5 <0.5 |
Gd | <0.005 | <5 | <4000 ND |
Ho | <0.005 | <2 | <80 ND |
ln | <0.010 | <10 | <80 <0.5 |
La | <0.005 | <1 | <4000 ND |
Li | <0.020 | <1 | <5 <0.5 |
Mn | <0.005 | <0.5 | <5 <0.06 |
Ni | <0.005 | <2 | <20 <0.5 |
Pb | <0.005 | <10 | <20 <0.5 |
Se | <0.10 | <10 | <1000 <1.0 |
Tl | <0.010 | <10 | <40 | <1.5 |
U | <0.010 | <20 | <100000 | ND |
Y | <0.005 | <0.5 | <500 | ND |
Zn | <0.02 | <0.5 | <2 | <0.01 |