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  • 發布時間:2022-02-07 10:46 原文鏈接: 實驗分析儀器ICPMSICPOES及AAS的功能對比

      ICP-AES ,AAS, ICP-MS 已經成為現代分析的主要手段,

    如果三者選其一究竟選那種是

    明智之舉,

    這里簡要論述這三種技術,并指出如何根據你的分析任務來判斷其適用性的主

    要標準。 對于擁有 ICP-AES 技術背景的人來講, ICP-MS 是一個以質譜儀作為檢測器的等離

    子體( ICP) ,而質譜學家則認為

    ICP-MS 是一個以 ICP 為源的質譜儀。事實上,

    ICP-MS 和

    ICP-MS 的進樣部分及等離子體是及其相似的。

    ICP-AES 測量的是光學光譜 (165-800nm),

    ICP-MS 測量的是離子質譜, 提供在 3-250amu 范圍內每一個原子質量單位

    (amu)的信息,

    因此, ICP-MS 除了元素含量測定外,還可測量同位數。

    檢出限

    儀器 檢出限 備注
    ICP -AES 1- 10PPb 幾乎不受其它因素影響
    ICP —MS PPt ICP - MS 的 PPt 檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純
    溶液而言, 若涉及固體中濃度檢出限,  由于  ICP- MS 的耐鹽量差,它的檢出限會變差    50 倍,( Ca、Fe、K 、Se)有嚴重干擾也將惡化其檢出限
    AAS PPb 只有配備石墨爐情況下,如考慮到只能用原子線,它的實
    際檢出限不如 ICP- AES
    干擾
    儀器 干擾 解決辦法


    ICP -AES 1.光譜干擾2.基體效應
    3.電離干擾
    ICP —MS 1.質譜干擾 2.基體酸干擾
    3. 雙電荷離子干擾
    4. 基體效應
    5. 電離干擾
    6. 空間電荷效應
    AAS 1.光譜干擾2.背景干擾
    3. 氣相干擾
    4. 基體效應
    用高分辨率的光譜儀,干擾元素效正,動態背景效正用內標和基體匹配法
    選用分析條件等
    用一些相關技術
    試液通常用 HNO3 配 制將系統最佳化
    用內標和基體匹配法
    對第和第Ⅰ和第Ⅱ族加以控制
     
    用背景效正 仔細設定條件儀器性能
    基體改性劑和熱注射


    使用難易
    儀器 日常工作自動化來講 備注
    ICP -AES 最成熟 由技術不熟練的人員來應用 ICP- AES 專家制定的方法
    ICP— MS 操作較為復雜 常規分析前仍需技術人員進行精密調整
    AAS 調整很繁瑣 常規工作比較容易,制定方法仍需相當熟練的技術樣品的總固體溶解量 TDS
    儀器 樣品最高濃度 備注
     

    ICP -AES

    最高可以分析

    30%的鹽溶液

    常規分析 10%-20%TDS 的溶液

    ICP— MS
    AAS

    短期內可分析

    0.5%的溶液

    常規分析 0.2% TDS 的溶液


    線性動態范圍 LDR
    儀器 LDR 線性動態范圍 備注
    ICP - AES 具有 105 以上的  LDR 且抗鹽份能力強 可進行痕量及主量元素的測定


    ICP— MS 超過  105 以上的 LDR 高基本濃度會導致許多問題
    應用的主要領域在痕量 /超痕量分析。


    AAS LDR 限 制 在 102- 103 不宜分析高一些濃度分析精密度
    儀器 短期精密度 長期精密度(幾個小時)
    ICP - AES 0.3- 2% RSD, 3% RSD.
    ICP— MS 1- 3% RSD 5% RSD.
    AAS 0.5- 5% RSD, 不在于時間而視石墨的使用次數而定。樣品分析能力
    儀器 最合適分析元素數及濃度 典型的分析時間
    ICP - AES 每個樣品 5- 20 個元素,含量為亞 ppm 至% 每個樣品所需的時間為 2 或 6
    分鐘,
    ICP— MS 樣品需測 4 個以上的元素,在亞 PPb 及  ppb 含量 每個樣品小于 5 分鐘
    AAS 每個樣品測定 1- 3 個元素,元素濃度微量 每個樣品中每個元素 3- 4 分鐘
    費用
    儀器 運行費用 基本費用
    ICP - AES 氬氣費用+易損件 低 儀器自動化程度(速度,附件)
    ICP— MS 氬氣費用+壽命配件+易損件 高
    AAS 氬氣費用+壽命配件+易損件 低
    必須注意到壽命配件,易損件及附件的配置因供應商不同價格相差 10- 15 倍不等。概要
    對購買哪一種儀器要根據你現在及將來工作的需要,將有助于你作出決定。
    必需記著!沒有一種技術能滿足你所有的要求,這些技術是相互補充的,永遠存在某一種技術稍優于另一種技術的地方。表 2 是這三種技術簡單比較
    ICP-MS, ICP-AES, GFAAS 的簡單比較 表 2
    技術 ICP-MS ICP-AES 火焰  AAS 石墨爐 AAS
     

    檢出限
     
    樣品分析能力

    絕 大 部 分 元 素 非
    常杰出
    每 個 樣 品 的 所 有元素 2- 6 分鐘

    絕大部分元素很

    每分鐘每個樣品的 5- 20 個元素

    部 分 元 素 較

    每 個 樣 品 每個元素 2 分鐘

    部分元素較好
     
    每個樣品每個元素
    4 分鐘

    線性動態范圍

    108

    105

    103

    102

    精密度

    內 標 可 改 變 精 密




    短期

    0.3- 2%



    長期( 1 小時

    1- 3%

    <3%

    0.1- 1%

    1- 5%


    <5%




    干擾





    光(質)譜

    幾乎沒有

    化學(基本)

    中等

    幾乎沒有

    電離

    很少

    很少

    有一些

    很少

    質量效應

    高 的 對 低 的 影

    不存在

    不存在

    不存在


     

    同位素

    響?

    無 無

    固 體 溶 解 量

    0.1-0.4%

    2-25%

    0.5-3% >20%

    (最大可容忍




    量)




    可測元素數

    >75

    >73

    >68 >50

    樣品用量

    一般

    很多 很少

    半定量分析

    不能 不能

    同位素分析

    不能

    不能 不能

    日常操作

    不容易

    容易

    操作容易調整麻煩

    方法試驗開發

    需要專業技術

    需專業技術

    容易 需專業技術

    易燃氣體

    有 無

    操作費用

    中等

    低 中等

    基本費用

    很高

    低 中等 /高

    最合適分析元

    樣品需測 4 個以上

    每個樣品 5- 20

    每 個  樣 品 測 每個樣品測定 1- 3

    素數及濃度

    的元素,在亞 PPb

    個元素,含量為

    定  1- 3 個元 個元素,元素濃度


    及 ppb 含 量

    亞 ppm 至 %

    素,元素濃度 ppm
    微量

    使用難易

    操作較為復雜

    最成熟由技術不

    調整很繁瑣


    常 規 分 析 前 仍 需
    技 術 人 員 進 行 精

    熟練的人員來應
    用 ICP -AES 專

    常規工作比較容易,制定方法仍需
    相當熟練的技術


    密調整

    家制定的方法


    檢出限比較表

    ppb 表 3



    Element

    ICP-MS

    ICP-AES

    Flame AAS GFAAS

    As

    <0.050

    <10

    <500 <1

    Al

    <0.010

    <4

    <50 <0.5

    Ba

    <0.005

    <0.2

    <50 <1.5

    Be

    <0.050

    <0.2

    <5 <0.05

    Bi

    <0.005

    <10

    <100 <1

    Cd

    <0.010

    <1

    <5 <0.03

    Ce

    <0.005

    <15

    <200000 ND

    Co

    <0.005

    <2

    <10 <0.5

    Cr

    <0.005

    <3

    <10 <0.15

    Cu

    <0.010

    <2

    <5 <0.5

    Gd

    <0.005

    <5

    <4000 ND

    Ho

    <0.005

    <2

    <80 ND

    ln

    <0.010

    <10

    <80 <0.5

    La

    <0.005

    <1

    <4000 ND

    Li

    <0.020

    <1

    <5 <0.5

    Mn

    <0.005

    <0.5

    <5 <0.06

    Ni

    <0.005

    <2

    <20 <0.5

    Pb

    <0.005

    <10

    <20 <0.5

    Se

    <0.10

    <10

    <1000 <1.0


     

    Tl

    <0.010

    <10

    <40

    <1.5

    U

    <0.010

    <20

    <100000

    ND

    Y

    <0.005

    <0.5

    <500

    ND

    Zn

    <0.02

    <0.5

    <2

    <0.01

     


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