1 ICP-OES 樣品予處理問題
1.1 一般原則
A :控制適當的稱樣量,保證待測元素的溶液濃度(PPM 級別 ) 和樣品溶液的總鹽度( 適用于不同類型的霧化器 )。
B :采用適當的酸 ( 包括等級、用量)。
C :控制好分解的溫度和時間。
D :選擇必要的輔助試劑( 幫助分解、防止水解等)。
E :對反應殘余物的處理。
1.2 金屬樣品
金屬樣品一般分為高純金屬和合金兩類。高純金屬大多易于分解,少數易水解的金屬如鎢、銻、錫等需要控制好酸度和加如必要的配位試劑。處理合金樣品時須充分考
慮金屬存在的形態及對樣品分解帶來的影響,如碳化物需要較高的溫度需要用硫酸或高氯酸發煙的辦法來提高反應溫度,在高溫下的反應有時會使某些鹽類( 如硫酸鹽 ) 發生崩濺,這時候適當引入有配位作用的磷酸等試劑會有效避免這一現象, 所以硫磷混酸經常被用于高溫合金的分解,但高溫時會造成硅等元素的脫水反應而損失。分解金屬樣品時要注意避免鈍化現象,控制樣品的粒度和注意反應的氛圍 ( 最好為還原性氛圍)。
1.3 巖礦類樣品
巖礦類樣品主要包括巖石、 土壤、水系沉積物、礦石等,前三類樣品普遍采用三酸溶樣和四酸溶樣,都是很成熟的方法,不同種類的礦石有時會采用一些特殊的處理,多數的礦石也可采用三酸溶樣來分解樣品。
1.4 生物類樣品
生物類樣品一般都很容易分解,只是要注意樣品中的有機成分對反應和檢測的影響。
1.5 環境類樣品
多數環境樣品可參照巖礦樣品的分解方法,水類樣品只是酸化即可。
1.6 特殊類樣品
特殊樣品需要根據其特點采用適當的分解方法。
2 分析譜線的選擇
分析用譜線的選擇主要考慮靈敏度( 強度 ) 和干擾情況,要根據樣品中被測元素的含量和基體元素的影響。ICP-AES 的干擾校正采用等效濃度校正的方法,干擾系數一般介于0.001-0.01 之間。
3 分析條件的選擇
分析條件包括光學參數( 扣背景等 )、測量參數( 分析時間等 )和等離子參數 (功率、霧化器壓力、觀測高度等 ),需要通過必要的條件實驗來確定,但多數分析方法并不需要使用最佳條件,而是尋找歸一化的通用條件。
4 工作曲線的線性問題工作曲線偏離線性的原因主要有樣品的基體效應、干擾和檢測器飽和效應造成的,可以分別用適當的等離子參數、光學參數和測量參數來改進。
5 標準樣品回測問題標樣回測結果不良的原因有分解問題、基體影響和干擾問題,需要用加標回收的方法確定問題的根源并采取措施來解決。