消解是用酸液或堿液或其他方法下,在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質的方法。
常用的酸解體系有:硝酸-硫酸,硝酸-高氯酸,氫氟酸,過氧化氫等,它們可將污水和沉積物中的有機物和還原性物質如氰化物、亞硝酸鹽、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及熱不穩定的物質如硫氰鹽等全部破壞;堿解多用苛性鈉溶液。
實驗室中常用的消解方式主要是以下2種。
(一)濕式消解法
1.硝酸消解法(對于較清的水溶液樣品)
2.硝酸-高氯酸消解法(消解含難氧化有機物的樣品)
3.硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量過氧化氫)
4.硫酸-磷酸消解法(有利于測定時消除Fe3+等離子的干擾)
5.硫酸-高錳酸鉀消解法(常用于測定汞的水溶液樣品)
6.硝酸-過氧化氫消解法:有人用該方法消解生物制品測定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素
7.多元消解方法:需采用三元以上酸或氧化劑消解體系。
(二)干灰化法(高溫分解法)
1.灰化法分解樣品不使用或使用少量化學試劑,并可處理較大稱量的樣品,故有利于提高測定微量元素的準確度;
2.灰化溫度一般為450~550℃,不宜處理測定易揮發組分的樣品,灰化所用時間也較長;
3. 根據樣品種類和待測組分的性質不同,選用不同材料的坩堝和灰化溫度。常用的有石英、鉑、銀、鎳、鐵、瓷、聚四氟乙烯等性質的坩堝。原則是坩堝不與樣品發生反應并在處理溫度下穩定;
4.通常灰化生物樣品不加其他試劑,但為促進分解,抑制某些元素揮發損失,常加適量輔助灰化劑。樣品灰化完全后,經稀硝酸或鹽酸溶解供分析測定。
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