一 配標準液
參照《分析方法 》如Mn 火焰法,看線形不能超出范圍,取3~4個點加零點,稀釋液為1~2%的純水HNO3 液體來容(HNO3 抗干擾)
注意事項:1、清洗容量瓶等一定用20%左右的HNO3 液泡洗過夜,再拿純水沖洗晾干備用。空白液用1~2% HNO3 液。
二、參數設置
按《分析方法》分析參數并與元素燈上的波長一致(如有區別以元素燈上的波長為準)
例:1mg/L 3mg/L 5mg/L的點
原標樣1000ug/ml=1000*10-3 mg/10-3L=1000mg/L
(1) 作1mg/L的標液,取0.1ml的標液至100ml的容量瓶用加熱槍加100ul
(2) 作3mg/L取0.3ml的標液至100ml的容量瓶用加液槍加300ul
(3) 作5mg/L取0.5ml的標液至100ml的容量瓶用加液槍加500ul至100ml容量瓶
在配置過程中先往干凈容量瓶(已經泡過一夜)加入50ml的1~2%的HNO3 再加定量標液(如前100ul、300ul、500ul)再用1~2% HNO3 水定容搖勻即可,一般是現配現用,冷藏下可保用一個星期內,原標樣液要求存入冷藏柜,標準液保質二年
三、操作方法
1、按照空心印記元素燈(再開關情況下)
(1)打開前面右側蓋,裝一個,兩個燈頭線可任意裝一個,并對應好加燈電流。
(2)裝燈時燈頭線與燈要對應好槽口,插緊。
(3)握燈時,最好抓住標簽部分,不能握燈的頭部。
2、設置參數
(1) 方法選擇,選火焰法1檔(2檔的靈敏度稍差)
(2) 開機設置燈電流,1圈乘以2得2毫安,設置電流大小,根據分析方法來定,順時針為加燈電流,逆時針為關,如3mA加法。開始觀察時,旋鈕為0對應上面的數字0,再加一圈上面為1(mA)底下旋鈕數為0,再加一圈上面為1(mA)底下旋圈數為0,再旋半圈變為上面是1,旋鈕上為5,旋完后為1.5*2mA=3mA,此時燈亮
(3) 打開電腦主機并雙擊左鍵(AA7000sp原子)軟件,左鍵單擊軟件打開,軟件打開后出現聯機成功,聯完后自動關機再點(X)
(4) 點擊設置中的設置儀器參數,改成所需元素,再點火焰吸收,再點確定。
3、掃描
(1) 選按E鍵(掃描鍵)E鍵亮燈,根據波長窗口調節到所需波長,依照兩者差值大小來定快掃,慢掃,微調三鍵,一般情況下差值再10位數字,按快掃,在個數時按慢掃,小數點以后按微調(微調時掃描鍵一定要關掉)快慢掃描鍵亮。
注意事項a.更換鍵時一定要把上一個鍵彈出來,再按下一個鍵。b.關掃描鍵時要彈出所有的鍵,改變方向時按(↑↓)再按快慢掃鍵。
(2) 選擇狹縫鍵(一般是0.2)根據分析方法,一定要旋轉到位,紅色點對應好數字,要把高壓旋鈕調至200上面的數字*100(大概調2圈)
(3) 查看樣品能量條并同時擰動微調鍵,觀察能量條數字最大為準,調節高壓旋鈕觀察能量條100%左右,99-101%均可。
(4) 配好標準液及樣品液。
4、對光(已調好,不要再調)
(1)對上下,拿一張白紙放置燃燒頭右側(要求光環與燃燒頭平面基本相切)如未達到條件則調節燃燒頭的上下調節旋鈕。
(2)調前后把對光版(黑色朝外),放入燃燒頭中間,把燃燒頭狹縫好中間,并調節前后旋鈕(左下端),觀察能量條再40%-60%即可,再卡槽左右端數字都在40%-60%否則擺動燃燒頭,調至范圍即可。
(3)設置測量參數
5、設置參數
在電腦顯示屏幕上點(測量參數),采樣V(50ms),采樣方式(自動),再按(保存)出現保存成功。
6、設置樣品表
點新建、新建項目。項目名稱輸入Mn符號,按添加1、2、3、4,標準濃度可按要求改,測量次數2-3次。注意濃度單位mg/L,按完成。
7、點火
(1)將水封瓶內加滿水。
(2)打開空壓機開關鍵(調壓閥0.3,已調好)以后可部調,抽上可調,按下鎖孔。
(3)把吸樣毛細管放入純水中觀察燃燒頭的霧化效果,有霧即可(沒霧不行)拿出毛細管
(4)開乙炔瓶,順時針為關,逆時針為開。輸出壓力調為0.08左右。當總壓小于2小格0.4兆帕需換氣(≥99.99%純度)左為輸出壓力,右為氣瓶總壓。
(5)按下點火鍵(紅色),把乙炔流量調至1.5左右,按氣瓶量已設置最大值,部要動,觀察火焰顏色為純藍,打開抽氣開關。