1. 空心陰極燈不正常
(1)燈不亮
儀器使用一段時間后出現元素燈點不亮。首先更換一支燈試一下,如能點亮,說明原燈已壞,需要更換新燈。如更換一支燈后仍不亮,可將燈插在另一個插座上,如果亮了,說明燈插座有接觸不良或斷線的可能;如果仍不亮,需檢查整個燈座的線路是否正常,如果不是燈座線路問題,則需要檢查空心陰極燈的供電電源是否工作正常。必要時需要篇請廠家維修。
(2)充入氣體顏色變淺,燈存在雜質氣體
將燈電極反接在較大工作電流下激活(吸氣)處理。
(3)燈內放電(不停地閃亮)
可能由于燈內惰性氣體濺射而被吸附,降低氣體壓力所致。燈起輝電壓大于600V時,應更換燈。
2. 燈能量低(光強信號弱)
(1)空心陰極燈陳舊,發射強度變弱,必要時換上新燈 長時間擱置不用的元素燈也易漏氣老化,請利用空心陰極燈激活器激活,大部分情況可恢復燈的性能。
(2)檢查儀器的原子化器是否擋光 如果是,請將原子化器位置調整好。
(3)波長選擇不正確或光束入射位置發生變化 檢查使用燈的波長設置是否正確或調整正確,如波長設置錯誤或調節波長不正確應改正,手動調節波長的儀器顯示的波長值與實際的波長偏差較大時應校準波長顯示值。
(4)光學系統各鏡頭污染或有腐蝕現象 檢查吸收室兩側的石英窗是否嚴重污染,用脫脂棉蘸乙醇、乙醚混合液輕輕擦拭。如以上均正常,可能是放大電路或負高壓電路故障造成的,通知廠家維修。
(5)放大系統增益下降 關機檢查重新調整或更換元件。
3. 特征濃度升高、信號不穩
(1)燃燒器與光束位置不正 應對有關部分進行調整。
(2)空心陰極燈位置不正 應重新校準位置。
(3)燈電流過大 應重新調整燈電流。
(4)試液黏度大 (用硫酸、磷酸作為介質)或基體濃度高。
(5)燃燒器和霧化器有堵塞現象 火焰斷裂現象應關機做清結處理。吸噴去離子水火焰應是淡藍色的,如出現其他顏色則應清洗火焰原子化器,最好使用超聲波振蕩器清洗。必要時檢查噴霧器的提升量,一般是3～6mL/min,太大信號不穩定,太小靈敏度低。
(6)波長漂移等儀器工作條件變化 關機檢查和調整儀器參數。
4. 石墨爐升溫程序不工作
在做石墨爐分析時需給石墨爐通冷卻水,自動化程度高的儀器都有水壓監測裝置,如使用的冷卻水壓力或流量不夠,石墨爐升溫程序不工作。長時間使用硬度較大的自來水,會堵塞石墨爐的冷卻水循環管道,即使自來水有足夠的壓力,也無足夠的流量打開水壓監測裝置,致使儀器工作不正常。檢查冷卻水回水的流量應大于1L/min,否則請檢查、維修相關部件石墨爐分析時,為保護石墨管,需給儀器提供氬氣或氮氣,自動化程度高的儀器都設有氣壓監測裝置,如氣體壓力不夠,石墨爐升溫程序也不能正常工作,請確認氣壓。
5.氣路不通
自動化程度較高的儀器使用電磁閥及質量流量計控制燃氣及空氣的流量,使用一段時后出現燃氣或空氣不通的情況,主要原因是使用的燃氣或空氣不純,如壓縮空氣中有水或油、沒使用高純乙炔致使電磁閥堵塞或失靈。如儀器使用的是可拆卸電磁閥,可拆開清洗;如儀器使用的是全密封電磁閥,則要更換新的電磁閥。使用浮子流量計的儀器,流量計中如進了油,會使流量計中的浮子難以浮起而堵塞氣路,應拆下流量計,清除流量計中的油。
6.儀器操作中緊急及其他異常情況的處理
(1)停電
遇到此種情況,須迅速關閉燃氣,然后再將各部分控制系統恢復到操作前的狀態。待通電后,再按儀器操作程序重新工作。
(2)火焰擾動很大
可能燃氣與助燃氣流量比不合適或燃氣不純和污染。要檢查氣路尤其對空氣管道須排除積存水。
(3)信號數據突然較大波動
這類情況多由電學系統故障引起,如光電倍增管負高壓失靈。
(4)回火
①廢液排水管口徑過大,或未打圈(存水封)。
②采用氧化亞氮或富氧焰乙炔流量過小。
(5)噪聲過大
①電子元件受潮或損壞,技術參數變化。應更換元件!
②線路接點接觸不良脫焊、短路等,應查找損壞部分進行檢修。
③儀器有強電磁場或高頻電磁波干擾。應暫停使用或撤出干擾源。
④霧化室、霧化器腐蝕,氣體沾污或不純。清潔處理有關部件。
(6)分析結果偏高
①試劑空白沒有校正或分析過高濃度試液。
②存在光譜或背景(分子吸收、光散射等)干擾。
③標準溶液已變質或配制標準系列時質量濃度不準確。校正標準時可能落在非線性部分。重新清潔原子化系統,調整空白減小干擾因素。
(7)分析結果偏低
①有化學(大量)基體電離等干擾存在。
②容器壁有吸附或標準溶液不夠準確。
③空白試液被沾污。
④試液吸光值在工作曲線非線性部分。可采用稀釋試液或二次曲線擬合法操作。
(8)曲線彎曲過大
①被測溶液濃度范圍太大,可改用小濃度范圍內工作或選用次靈敏線工作。
②燈發射譜線被自蝕。可降低燈電流。
③存在光散或電離干擾。可用較小光譜通帶或加消電離劑。