• <table id="4yyaw"><kbd id="4yyaw"></kbd></table>
  • <td id="4yyaw"></td>
  • 發布時間:2022-01-24 12:55 原文鏈接: 實驗室光譜儀器原子熒光光譜儀原子化器的種類及原理

    原子化器是原子熒光光譜儀中一個直接影響元素分析的靈敏度和檢出限的關鍵部件,其主要作用是將被測元素(化合物)原子化形成基態原子蒸氣。在國外的原子熒光發展過程中曾經使用過的原子化器有火焰原子化器、無火焰原子化器(電熱原子化器、陰極濺射室)和等離子體原子化器等;在我國的氫化物發生-無色散原子熒光商品儀器中主要采用電熱石英管氬氫火焰原子化器。無論哪種原子化器都不可能同時滿足所有要求,在實際使用中各有其優缺點。下面對上述幾種原子化器作一些簡單介紹。

    一、火焰原子化器

    火焰原子化器是早期的原子熒光光譜分析中最常用的一種原子化器,其主要原因一方面是這類原子化器裝置簡單,操作簡便;另一方面是由于早期的原子熒光儀器裝置都是由原子吸收儀器改裝而來,而火焰原子化器是原子吸收光譜儀中最通用的原子化器,因此也就很自然地成了早期原子熒光儀器首選的原子化器。但在以后的原子熒光商品儀器的發展中卻很少采用帶燃氣和助燃氣的火焰原子化器,其主要原因是該類原子化器除了存在易發生熒光猝滅現象,試樣在火焰中被氣體成萬倍地稀釋等缺點外,還有試樣在霧化器中的霧化效率和傳輸效率也不高,導致了原子化率和熒光量子效率不高,從而影響了儀器檢出限的進一步改進。

    二、無火焰原子化器

    原子熒光儀器曾經使用過的無火焰原子化器主要是電熱原子化器,包括石墨爐、石墨杯或石墨棒和以鉭、鉑、鎢等金屬材料制成的金屬爐、金屬絲或金屬舟等,其中用得最多的是石墨爐原子化器。在原子熒光光譜分析中盡管無火焰原子化器相比于火焰原子化器有更多的優越性,但是到目前為止,還未曾在商品儀器中得到應用。但在有關激光原子熒光(LEAFS)光譜法的實驗研究中,由于無火焰原子化器的原子化效率高而且背景信號較低,一直都是首選的原子化器,如清華大學世權等研制的激光激發原子熒光光譜諧儀,就使用石墨棒作原子化器。現在應用于原子吸收光譜儀中的無火焰原子化器(如石墨爐原子化器)的技術已經非常成熟,隨著我國原子熒光儀器技術的不斷發展,如擴大元素測量范圍、固體直接進樣等,無火焰原子化器有可能會得到推廣應用。

    三、等離子體原子化器

    曾作為原子熒光原子化器的等離子體有電感耦合等離子體(ICP)、微波誘導等離子體(MIP)和微波等離子體炬(MPT)下面簡要地介紹一下這三種等離子體作為原子熒光原子化器的優缺點。

    用ICP作為原子熒光的原子化器具有下列優點?由于ICP原子化器溫度很高(大于3000K),因此大大減少了化學干、電高干擾及散射干擾,且可以將一些難熔的金屬氧化物原子化;②ICP具有很強的激發能力,其發射的譜線中含有豐富的原子線和離子線可供測量選擇;③在氬氣氣氛中的ICP原子化器具有較高的熒光量子效率,提高了測量靈敏度,降低了檢出限;④ICP在時間和空間上都具有很高的穩定性,因此具有較好的測量精度量級;⑤用ICP作原子化器的原子熒光其線性動態范圍可達4~6個量級。

    相對于ICP原子化器,微波等離子體所用的功率較低,因此其背景輻射較小,即背景和散射干擾較小,即使對那些高濃度的難熔元素所消耗的氣體量也少得多,因此使用和護費用較低。缺點是對外界干擾的承載能力很低;易電離元素的基體影響較大,化學干擾也較嚴重;對水蒸氣的承受能力也很低,許多情況下需要加復雜的去溶裝置。

    MPT具有作為原子熒光的原子化器所需的許多特點:原子化效率較高,原子在等離子體中的維持時間較長,較低的背景輻射,操作簡單,維護費用低等。主要缺點就是基體效應較大;相比于ICP,抗外界干擾的能力也較差,盡管可以使濕氣溶膠直接進入等離子體而不至于使等離子體熄滅,但等離子體的穩定性要變差,因此在樣品進入等離子體之前最好先進行去溶。

    四、石英管原子化器

    應用于原子熒光光譜儀中的石英管原子化器主要用于氫化物的原子化。無論是哪種石英管原子化器,其形成的氬-氫火焰溫度都在650~700℃之間,而且純凈的氬一氫火焰應該是無色透明的,因此其背景輻射很低。經研究目前能檢測的11種易形成氫化物或冷蒸氣的元素As、Sb、Bi、Hg、Se、Te、Sn、Ge、Pb、Zn和Cd,其最佳火焰觀察高度基本處于8~10mm范圍內,因此這種原子化器也能滿足多元素同時測量的要求。

    氫化物氬-氫火焰石英管原子化器的一個重要特點是直接利用氫化反應過程中產生的氫氣,不需要外加可燃氣體,因此結構簡單,操作安全方便、同時形成的氬-氫火焰原子化效率較高、紫外區骨景輻射較紙、物理和化學干擾小、重現性好,另外傳輸效力也較高。


  • <table id="4yyaw"><kbd id="4yyaw"></kbd></table>
  • <td id="4yyaw"></td>
  • 调性视频