(1)干擾:
①磷酸、硫酸、硅酸、鋇等存在化學干擾;
②低溫火焰的干擾尤為顯著;
③在空氣一乙炔火焰中還有電離干擾。
(2)注意事項:
①為了抑制化學干擾,應采用富燃火焰;
②由于樣品中的有機物而出現測定誤差時,可添加乙二醇;
③應保持一定的酸度和添加LaCl3,以避免干擾引起吸光度變小;
④燃燒器的位置、燃燒氣體的組成對測定值及干擾有影響,因此需選擇最適宜的條件。鈣是最經常用原子吸收光譜測定的元素之一,所發表的資料相當多。威立斯和David在1959至1961年間的第一項工作就是有關血清、尿、植物和土壤樣品中鈣的測定。鈣可以用氧化亞氮一乙炔火焰測定而無干擾,其特征濃度為0.09mg/L1%,檢出限約為0.001mg/L。在這種火焰中只有在硅和鋁濃度高時才出現干擾,微弱的電離作用可加入少量堿金屬除去。
用預混合式燃燒器,高至500mg/L的硅1000mg/L的鋁或磷的影響可以通過加入1%鑭(氧化物鹽酸溶液)或1%EDTA(二鈉鹽)有效地加以控制。因此鈣可用空氣一乙炔火焰在422.7mm共振線處進行測定,其特征濃度為0.1mg/L1%,檢出限為0.001mg/L較高濃度的鈣可用239.9nm共振線測定,其特征濃度約為10mg/L1%。這條譜線的信噪比不太好。因此作精密分析時不宜采用。
鈣是常見元素,不太需要石墨爐技術那樣高的靈敏度。 Carrondo等將懸浮于稀硝酸溶液的污水沉積物直接注入石墨爐測定鈣,其結果與火焰法非常一致, Smith Cochran用非涂層石墨管測定鹵水中的鈣,并在原子化時加大氬氣流量以降低靈敏度。使用熱解涂層石墨管測鈣可以得到最佳靈敏度。然而這種測定易受污染,因此實驗必須在無塵環境中進行。鈣的最高灰化溫度是1200℃最佳原子化溫度是2400℃。
用空氣一乙炔火焰測Ca,加入Sr可消除Al、Be、Ti、Zr和磷酸根的干擾。用高溫火焰測定,因在分析線附近有強CN發射光譜,需使用較窄的光譜通帶。測定鈣宜用鹽酸溶液有利于原子化。燃燒高度Ca是12.5mm樣品本身中的K,Na可抑制Ca的電離。