(1)干擾:
陰、陽離子幾乎無干擾。
(2)注意事項:
①酸度低時易引起吸光度減少,必須控制溶液的酸度;
②283.3nm和217.0nm相比,具有好的信噪比和小的背景干擾效應,往往用作常規分析線。
鉛可以用各種火焰測定而無明顯干擾。通常采用空氣一乙炔火焰,但也有檢驗工作者選用空氣一丙烷火焰,使用這種火焰,鋁、鈹、鉻、磷酸根和硫酸根有輕微干擾,但加入EDTA干擾可大為減少。
雖然217.0nm譜線明顯地比283.3nm譜線靈敏,但由于其信噪比不好并得不到較好的檢出限。再者,在217.0nm有較大的背景吸收,因此選用283.3nm譜線較佳。稀的含鉛水溶液儲存在玻璃或聚乙烯容量瓶中,在較短時間內即產生嚴重損失,用硝酸酸化可防止這種損失。
由于往往需要測定很低濃度的鉛,火焰中0.01mg/L的檢出限是不夠的。如今石墨爐技術已成為測定鉛的主要手段。
氯化物對鉛測定的干擾大,過氯酸可引起信號嚴重降低。并且這種酸腐蝕石墨管,故不能應用。磷酸能提高信號,所有酸都降低鉛的信號。當向樣品溶液中加入正磷酸,石墨管用鉬處理后,測定尿中鉛時基體干擾最小。
應用磷酸二氫銨為基體改進劑,并從里沃夫平臺上原子化,可以在許多生物體樣品包括尿中無干擾地測定鉛。
在此條件下,灰化溫度可高達950℃,用硝酸鎂為基體改進劑,溫度還允許稍高點。里沃夫平臺最佳原子化溫度是1900℃。
也可以應用氫化物技術測定鉛,但其靈敏度并不特別好。在加熱的石英管內原子化,得到0.1mg/L的檢出限。加入酒石酸和重鉻酸鉀明顯地提高靈敏度,但銅和鎳引起嚴重干擾。
Pb是有毒元素,是生物醫藥、食品和環保重點監測元素。
測定皮蛋中微量Pb,將試樣搗碎成蛋泥,置于50mL瓷坩堝中,加5mL硝酸浸泡4h以上,先小火炭化,再用4.0g過硫酸銨在馬弗爐內于500℃恒溫2h,再升至800℃保持20min.用0.5mol/L硝酸溶解殘留物。在燈電流10mA,光譜通帶0.7nm,乙炔流量1.2L/min,空氣流量7.5L/min,燃燒器高度6mm,測定Pb283.3nm吸光度,氘燈校正背景。回收率94.0%～98.0%。校正曲線的線性范圍是0～3.00gμ/mL。
平臺原子化測定全血中Pb,用0.3%Triton X-100稀釋全血,用0.6%磷酸二氫銨0.4%硝酸銨為混合化學改進劑,直接測定血樣中的Pb。沒有化學改進劑存在時,800℃灰化時鉛的吸光度下降了65%,用化學改進劑時Pb在800℃灰化損失僅為4%,背景吸光度值都在0.1以下。