(1)方法選定
分析方法是分析測試的核心。每個分析方法各有其特定的適用范圍,應首先選用國家標準分析方法。這些方法是通過統一驗證和標準化程序,上升為國家標準的,是最可靠的分析方法。如果沒有相應的標準方法時,應優先采用統一方法,這種方法也是經過驗證的,是比較成熟和完善的分析方法,在經過全面的標準化程序經有關機構批準后可以上升為標準方法。
如果在既無標準方法也無統一方法時,可選用試行方法或新方法,但必須做等效實驗,報經上級批準后才能使用。
(2)基礎實驗
①對選定的方法,要了解其特性,正確掌握實條件,必要時,應帶已知樣品(明碼樣)進行方法操作練習,直到熟悉和掌握為止。
②作空白實驗。空白值的大小和它的分散程度,影響著方法的檢測限和測試結果的精密度。影響空白值的因素有:純水質量、試劑純度、試液配制質量、玻璃器皿的潔凈度、精密儀器的靈敏度和精確度、實驗室的潔潔度、分析人員的操作水平和經驗等等。空白實驗值的要求為空白實驗的重復結果應控制在一定的范圍內,一般要求平行雙份測定值的相對差值不大于50%。
(3)檢測(出)限的估算
檢測(出)限是指所用方法在給定的可靠程序內可以從零濃度檢測到(檢出)待測物的最小量(或濃度)。所謂檢出,是指定性檢出,判定樣品中有濃度高空白的待測物質。
當計算值小于或等于方法規定值時,為合格,可進行下步實驗。當計算值大于方法規定值時,應檢查原因,直至計算值合格為止,若經重復實驗,檢測(出)限仍大于或低于方法檢測限時,經有關技術部門批準,可采用本實驗室的檢出限。