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  • 發布時間:2022-01-25 11:39 原文鏈接: 實驗室分析儀器光源的發展由來及優缺點分析

    一、基本介紹

    電感耦合等離子體(ICP)又稱感耦等離子體或高頻等離子體,產生它的電源頻率一般在3~100MHz之間,作為光譜光源的ICP目前僅用27.120MHz或40.68MHz,功率在0.6~1.5kW之間,視試樣特性而異。

     

    二、發展由來

    通過電磁感應產生的無極放電等離子體,早在1942年 Babat就成功地試驗過,但在整個20世紀50年代卻未能在光譜化學領域內應用,主要是等離子體的穩定性問題沒有解決。直到1961~1962年,美國的材料物理學家Reed在研究單晶體拉制時設計了切向氣流穩定的三重同心炬管,使所形成的ICP焰可長期穩定運行,并觀察到物料進入等離子體后可產生鮮艷的顏色。他預言這種等離子體可以作為光譜分析光源。

     

    Reed的論文和他設計的等離子體炬管給光譜化學家們巨大啟發。幾乎在同時,英國 Albright and Wilson公司的 Greenfield和美國依阿華州立大學阿莫斯實驗室的Fassel研究組同時開始用Reed的三管炬開展了ICP光譜分析的研究。1964年 Greenfield發表了第一篇ICP光譜分析的論文。 Fassel向美國分析化學雜志投出的第一篇論文,審稿者錯誤地認為ICP就是微波電容耦合等離子體,后來文章雖然發表了但同行的評價卻不高,認為電感耦合等離子體對多元素來說并不比使用C2H2/N2O火焰的原子吸收好”。但這兩組研究人員明智地指出ICP用作光譜分析光源有其潛在優勢,主要是ICP光源具有同時或順序測定多元素的能力,作為高溫原子化器ICP光源有較低的化學干擾效應和寬的線性動態范圍。當時ICP光源所達到的檢出限遠比化學火焰差,但經過大約10年的技術改進和參數優化,ICP光譜分析的檢出限改進了幾個數量級,成為優良的原子發射光譜光源。表1列出了1965年和1975年發表的ICP光譜分析檢出限的數據。

     

    隨著ICP光譜技術的改進和分析應用領域的擴大,1975年出現了商品ICP儀器。它是由ARL公司將ICP光源配在多通道光譜儀組成的。多道ICP光譜儀由于改換分析線和分析元素比較困難,使ICP光源的多元素檢測能力受到限制。1978~1979年Fassel研究組又成功地研究出程序控制掃描型ICP單色器系統,這種在計算機控制下順序測定多種元素的ICP儀器后來稱為順序掃描ICP光譜儀,該儀器具有很好的靈活性和較低的價格,促進了ICP光譜技術更廣泛的應用,特別適用分析樣品類型變化較大的單位。

     

    雖然順序等離子體光譜技術具有靈活地選擇分析線及扣除光諧背景的優點,但顯著地降低了分析速度,特別在多元素分析時,增加了分析時間,精密度也受到影響。光譜學家們懷念光譜照相法的次曝光獲取全部光譜的特點,于是電視型檢測器成為研究和探索的主要方向。20世紀80年代末和90年代初二極管陣列檢測器ICP光譜儀、電荷耦合檢測器ICP光譜儀2和電荷注入檢測器ICP光譜儀相繼研究成功并投入實際樣品分析,逐漸取代光電倍增管型ICP光譜儀。分光系統也由結構緊湊和高色散率的中階梯光柵分光系統取代傳統的光柵分光器。

     

    三、優點

    這些技術上的改進使ICP原子發射光譜分析技術具有以下特點:

    (1)可以快速地同時進行多元素分析,周期表中多達73種元素皆可測定;

    (2)測定靈敏度較高,包括易形成難熔氧化物的元素在內,檢出限可達每毫升亞微克級;

    (3)基體效應較低,較易建立分析方法;

    (4)標準曲線具有較寬的線性動態范圍;

    (5)具有良好的精密度和重復性。

     

    四、缺點

    與此同時,ICP光譜技術也有其久攻不克的弱點:

    (1)工作氣體氬氣消耗量較大,用分子氣體(氮氣等)取代氬氣的試驗未能成功地推廣到實際應用;

    (2)通氣氣動霧化器的霧化效率很低。檢出限對某些元素分析仍不足夠,靈敏度低于ICP質譜法及石墨爐原子吸收光譜法。


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