一、 開機程序
1)開啟PC和打印機;
2)拔掉主機尾氣的兩個堵頭,移開儀器進樣盤;
3)開啟儀器的主開關(電源),待儀器運行球閥和進樣盤底座的初始化后。(此運行只在進樣盤拿走的時候才能正確地執行);
4)將儀器進樣盤放回原處;
5)開啟氦氣和氧氣:He氣體鋼瓶減壓閥出口壓力;2.0 bar (0.2Mpa),此時儀器系統壓力:1.25 bar;O2氣體鋼瓶減壓閥出口壓力:2.5 bar﹙0.2Mpa﹚;
6)啟動 vario EL軟件,在菜單Mode中選擇操作模式:﹙CHNS、CNS、CHN、CN、N、O or S﹚。
警告:CHNS、CNS、S和CHN、CN、N模式的燃燒管內的氧化劑的設定溫度不同,不能互換,否之,由于過熱會引起CHN燃燒管內線狀氧化銅熔融。熔融物質流入加熱爐并損壞加熱爐。
二、操作參數確定
標準操作參數大部分已在出廠時設置好了,用戶不必作改變。在菜單Optio-nseParameter 設定加熱溫度:
CHNS/CNS/S 模式: 爐1: 1150 ℃; 爐2: 850 ℃; 爐3: 0 ℃;
CHN /CN/N模式: 爐1: 950 ℃; 爐2: 500 ℃; 爐3: 0 ℃;
O模式: 爐1: 1150 ℃; 爐2: 0 ℃; 爐3: 0 ℃。
三、常規分析
1)樣品重量和名稱的輸入: EditeInput 或將鼠標鍵移至菜單的Name下雙擊
2)建議樣品測定順序 (CHN 模式)
1個加氧空白(blank; O 2 index: 1)
1個不加氧空白(blank; O 2 index: 2)
3個RUN-IN (不稱重樣品,約2-3毫克)
3 個ACTE (乙酰苯胺,稱重,約2-3毫克范圍)
20個樣品 (根據樣品性質稱重)
2 個ACTE (乙酰苯胺,稱重,約2-3毫克范圍)
20個樣品 (根據樣品性質稱重)
2 個ACTE (乙酰苯胺,稱重,約2-3毫克范圍)
20個樣品 (根據樣品性質稱重)
若使用CHNS模式,則應用氨基苯磺酸作標樣﹙Sul)若煤的測定,可選煤標樣。
3)標樣的校正Math.efactor
檢查3個標樣數據是否平行,﹙誤差在≤0.3%﹚若平行則對標樣進行標記# ﹙tagged﹚,隨之進入MATH功能,激活FACTOR功能計算日校正因子。否之,該偏離的標樣不被加上標記#,不進行校正因子的計算。
四、關機程序
1)分析結束后,主機自動進入睡眠狀態,待降溫至100℃以下;
2)退出 WINVAR 操作軟件﹙system-offline-exit﹚;
3)關閉計算機;
4)關閉varioEL主機電源,關閉氦氣和氧氣;
5)將主機尾氣的兩個出口堵住。