1、固體試樣
(1)KBr壓片法
將1-2mg試樣與200mg純KBr共同在瑪瑙研缽中研細混勻,置于模具中經油壓機壓成一定直徑和厚度的透明薄片,即可置于光路中進行測定。純KBr在中紅外區無吸收,因此可獲得試樣的全波段紅外光譜圖。KBr極易吸水,故需進行干燥處理,該法是測定固體試樣經常采用的一種方法。
(2)石蠟糊法
將干燥后的試樣研細,與液體石蠟油混合,調成糊狀,夾在兩塊鹽窗片之間進行測定。液體石蠟油的紅外光譜比較簡單,但此法不能用來測定飽和烷烴的吸收情況。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的測定。將試樣溶解在易揮發的溶劑中,涂在鹽片上待溶劑揮發成膜測定。對熔點低且熔融時不分解的試樣,可將它們直接加熱熔融后涂漬或壓制成均勻薄膜。
2、液體試樣
(1)液膜法
將一滴液態試樣滴在兩塊鹽片之間,形成液膜放入光路中測定。該法適用于沸點較高且不易清除的液體試樣。
(2)溶液法
易揮發或紅外吸收很強的液體可以先配成溶液,再用注射器注入封閉的液體池中測定。所選擇的溶劑應能很好地溶解試樣,且自身的吸收不干擾試樣的吸收,不侵蝕鹽窗,與試樣沒有氫鍵反應。因此分子簡單,極性較小的CS2,CCl4,CHCl3等是最常用的紅外溶劑。其中CS2適于低波數區域的測定,CCl4適用于高波數區域。
3、氣體試樣
氣體試樣一般灌入氣體槽內進行測定。槽體一般由帶有進口管和出口管的玻璃筒組成。它的兩端粘有透紅外光的窗片,窗片的材質一般是NaCl或KBr。再用金屬槽架將其固定。氣槽的厚度常為100mm。分析前,先抽真空,然后通入經過干燥的氣體試樣。
