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  • 發布時間:2022-01-25 16:17 原文鏈接: 實驗室分析儀器ICPMS接口功能及結構分析

    接口的功能是將等離子體中的離子有效地傳輸到質譜儀,并保持離子一致性及完整性。在質譜儀和等離子體之間存在著溫度、壓力和濃度的巨大差異,前者要求在高真空(10-5~10-9mbar)和常溫(約300K)條件下工作,后者則是在常壓(1000mbar)和高溫(約7500K)條件下工作。如何將高溫、常壓下的等離子體中的離子有效地傳輸到高真空、常溫下的質譜儀,是接口技術所要解決的難題。

     

    目前,市面上的 ICP-MS多采用雙錐設計理念,即采樣錐(孔徑0.8~1.2mm)和截取錐(0.4~0.8mm),并通過機械泵維持接口處的低真空(2~5mbar)。

     圖5.jpg

    典型ICP-MS的接口截面圖

     

    一、采樣錐提取等離子體

    兩個錐體通常采用鎳材質制成,但也可采用其他材質,如鉑材質,抗腐蝕能力更強。位于前端的錐通常稱為采樣錐,為減小高溫等離子體對錐體的影響,將其安裝在水冷平板上。

     

    由于采樣錐在等離子體中逐漸腐蝕(工作一段時間后需更換),同時在高鹽樣品(如海水)分析中,因樣品基體沉積,錐口逐漸堵塞(需清洗后才能繼續使用),有必要研究其相關機理,以方便快速更換錐體而不影響腔體真空度。采樣錐后端為膨脹室,通過一級或二級機械泵(泵送能力為18~30m3·h-1)維持真空度在2~5mbar。

     

    由于采樣錐前后端存在壓差,大量等離子體通過采樣錐進入膨脹室。氬氣ICP是弱電離等離子體,其中含有大量氬氣分子未電離。氣態原子、分子、離子及電子進入膨脹室,速度迅速增大,并以超聲速在幾微秒內膨脹,形成超聲噴射流( supersonic jet)。氣態粒子速度迅速增大,將熱能轉化成動能,使得氣體動力學溫度從初始溫度5000~7500K降至100~200K。此時,由于電子溫度仍保持在初始溫度,氣態粒子處于熱不平衡狀態,同時因電子密度迅速下降,可以防止離子-電子復合。研究表明,在采樣瞬間等離子體組分處于“凍結”狀態,稱為絕熱膨脹,使科學家在實踐中能對元素離子進行有效測量,是為ICP-MS分析測試之基礎。

     

    二、截取過程

    截取錐的作用是選擇來自采樣錐孔的膨脹射流的中心部分,并讓其通過截取錐進入下一級真空。典型孔徑大小為0.4~1.0mm,足以防止沉積及堵塞。

     

    馬赫盤的位置影響截取錐的最佳安裝位置。研究表明,截取錐錐口位于距形成馬赫盤2/3處時為截取錐的最佳位置(即能提供最大信號強度處)。

     

    三、空間分辨率、精度及穩定性

    等離子體中,通過采樣錐的氣體粒子流與同軸的及周圍的部分氣體粒子相碰撞,因此通過采樣錐的粒子流,其空間分辨率很差。而在理想狀態下,通過采樣錐的粒子流,只有其中心組分通過截取錐。因此橫向分辨率的可能值與截取錐孔徑大小相當。假設二次放電現象不嚴重,則進入采樣錐的等離子體粒子流幾乎不受采樣錐的影響。


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