測量待測元素的原子蒸氣在一定波長的輻射能激發下發射的熒光強度進行定量分析的方法。原子熒光的波長在紫外、可見光區。氣態自由原子吸收特征波長的輻射后，原子的外層電子從基態或低能態躍遷到高能態，約經10-8秒，又躍遷至基態或低能態，同時發射出熒光。若原子熒光的波長與吸收線波長相同，稱為共振熒光；若不同，則稱為非共振熒光。共振熒光強度大，分析中應用最多。在一定條件下，共振熒光強度與樣品中某元素濃度成正比。該法的優點是靈敏度高，目前已有20多種元素的檢出限優于原子吸收光譜法和原子發射光譜法；譜線簡單；在低濃度時校準曲線的線性范圍寬達3~5個數量級，特別是用激光做激發光源時更佳。主要用于金屬元素的測定，在環境科學、高純物質、礦物、水質監控、生物制品和醫學分析等方面有廣泛的應用。
原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度，校正曲線的線性范圍寬，能進行多元素同時測定。這些優點使得它在冶金、地質、石油、農業、生物醫學、地球化學、材料科學、環境科學等各個領域內獲得了相當廣泛的應用。