原子熒光光譜法（atomic fluorescence spectrometry，AFS）是一種基于測量分析物氣態自由原子吸收輻射被激發后去激發所發射的特征譜線強度進行定量分析的痕量元素分析方法。作為原子光譜分析法的一個重要分支，原子熒光光譜分析法歷經40余年的不斷完善和發展，現已成為分析實驗室中無機元素分析最為有效的常規分析技術之一，在地質、治金、環境科學、生命科學、食品衛生、材料科學等眾多學科領域和工業生產部門得到廣泛的應用。
原子熒光指原子蒸氣吸收特定波長光輻射的能量而被激發，受激原子在激發過程中發射出一定波長的光輻射，利用這一物理現象發展起來的分析方法即原子熒光光譜分析法。原子熒光光譜的本質即是以光輻射激發的原子發射光譜，一般情況下，氣態自由原子處于基態，當吸收外部光源一定頻率的輻射能量后，原子的外層電子由基態躍遷至高能態，即激發態。處于激發態的電子很不穩定，在極短的時間內即會自發地釋放能量返回到基態。若以輻射的形式釋放能量，則所發射的特征光譜即為原子熒光光譜。原子熒光的產生既有原子吸收過程，又有原子發射過程，是兩種過程的綜合結果。原子熒光是光致發光，也稱二次發光。當激發光源停止照射之后，再發射過程立即停止。原子熒光有共振熒光，直躍線熒光，階躍線熒光，敏化熒光和多光子熒光5種基本類型。
原子熒光光諧法是在原子發射光譜法和原子吸收光諧法的基礎上綜合發展起來的。從理論上來說，原子熒光光譜法不僅具有原子發射光譜法和原子吸收光譜法的優點，同時也克服了兩者的不足是一種性能更為優良的原子光譜分析方法，其優點可以歸納為以下幾個方面。
（1）高靈敏度、低檢出限特別是當采用激光光源與石墨爐原子化器的組合時，甚至可以達到檢測單個原子的目的。
（2）譜線簡單、選擇性好，原子熒光的譜線比較簡單，光譜重疊干抗少。
（3）分析曲線線性范圍寬，特別是采用激光作為激發光源時，其分析曲線的線性范圍可達3～5個量級。
（4）可實現多元素同時測定，易于自動化，若用高強度的連線光源和電子計算機控制的快速掃描僅器，可以大大提高分析效率。
（5）僅器結構簡單，價格適宜，便于推廣。但是，也應該認識到，由于原子熒光光譜法存在嚴重的散射光干擾及熒光猝滅效應等固有缺陷，致使對激發光源和原子化器有較高的要求，從而導致在現有技術條件下，原子熒光光請分析理論上所具有的優勢在實際上難以充分發揮。
因此，除氫化物發生原子-熒光光譜在測定砷、硒等易于生成氫化物的元素以及汞、鎘等元素具有獨特的優勢外，目前原子熒光光譜法在其他方面的應用尚待開拓。
原子熒光光譜法與原子發射光譜法和原子吸收光譜法既有相似之處，也有不同之處，具有各自的優點和適應的范圍。這三種方法互相補充，構成一個完整的原子光譜分析體系，在分析化學領域發揮著特有的重要作用。