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  • 發布時間:2022-01-26 16:12 原文鏈接: 實驗室分析方法填充柱氣相色譜儀

    填充柱氣相色譜儀是采用填充柱進行組分分析的色譜儀器,圖2給出了典型的配有氫火焰離子化檢測器的填充柱氣相色譜儀流程。

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    填充劑色譜儀主機

    圖2  填充柱氣相色譜儀(配置FID)示意圖


    氣路系統:氣路系統包括氣體、氣體凈化管、氣體流量控制。常用的氣體有氮氣、氫氣和空氣等。填充柱氣相色譜儀多用氮氣作載氣,配置氫火焰離子化檢測器(FID),需使用氫氣和空氣分別作燃燒氣和助燃氣。載氣由高壓鋼瓶或其他高壓氣源經減壓閥進入凈化及干燥管,再經穩壓閥、穩流閥后以一定的流速通過氣化室、色譜柱、檢測器,最后被放空。氣體的純度和氣體流速控制的精度均對氣相色譜穩定性有較大的影響。目前氣相色譜儀多采用電子氣路控制技術,可對氣相色譜儀的氣路參數(壓力和流量)進行全面自動化控制。電子氣路控制技術的采用還極大地提高了分析的重現性、穩定性、靈敏度和分析速度,同時也能有效地減少氣體消耗和降低操作費用。


    進樣系統:將樣品定量地引入色譜系統,使之瞬間氣化,并用載氣將氣化樣品快速帶入色譜柱。進樣系統包括進樣器和氣化室,根據樣本的性質可分為氣體進樣器(閥進樣)和液體進樣器。為了提高進樣的重復性,自動化進樣技術(液體自動進樣、頂空進樣、吹掃–捕集、熱脫附進樣)被越來越多地采用。

    分離系統:主要包括填充柱和溫控系統。填充柱通常為內徑2~4mm、長1~3m的不銹鋼或玻璃柱,內裝填固定相。溫控系統主要用來控制柱溫箱、氣化室和檢測器的溫度。升、降溫的速度、溫度控制精度對分析通量和重復性均有較大的影響。

    檢測系統:檢測經色譜柱分離的組分。組分在檢測器中被測量并轉化成電信號,經微電流放大器放大后送到數據處理系統。通常的氣相色譜檢測器包括火焰離子化檢測器(FID)熱導檢測器(TCD)、電子捕獲檢測器(ECD)、氮磷檢測器(NPD)、火焰光度檢測器(FPD)光離子化檢測器(PID)、脈沖火焰光度檢測器(PFPD)和硫化學發光檢測器(SCD)等。


    數據處理系統:處理檢測器輸出的信號,給出分析結果。目前氣相色譜儀主要采用色譜數據工作站。現代色譜工作站功能更為強大,可以控制多臺儀器、編輯方法、采集數據、完成后續的積分、定量等功能。


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