• <table id="4yyaw"><kbd id="4yyaw"></kbd></table>
  • <td id="4yyaw"></td>
  • 發布時間:2022-01-27 10:10 原文鏈接: 實驗室分析方法氣相色譜固相微萃取攪拌棒吸附萃取

    攪拌棒吸萃取法( Stir Bar Septive Extraction,SBSE)與SPME原理類似,不同之處在棒吸附蘋取法于它將攪掉棒直接置于液相基質之中,利用攪拌棒表面的固定相涂層對基質中的待測組分進提取。此法對水相樣品中痕量或超痕量的有機物的富集吸附有獨特的優勢,而且特別適合氣相色譜聯用,目前應用最為成功的領域包括天然水和輕度污染水等環境樣品、酒類和蔬等食品中污染物和農藥殘留、活性成分、風味物質等的定性定量分析。


    SBSE方法的操作步驟也和SPME類似,分為萃取和解析兩步。在磁性攪拌棒的玻璃層表面涂覆固定相涂層制備攪拌棒,然后置于液相基質中進行磁力攪拌以實現吸附平衡。隨后可以從液相基質中取出攪拌棒,無需其他任何處理,只要置于熱解析裝置中,就可以實現和GC或GC-MS的在線聯用,完成樣品萃取-脫附-儀器分析的全部過程,大大縮短樣品預處理時間和人工操作流程。


    目前最為常用的固定相為聚二甲基硅氧烷PDMS,因此適用的樣品主要為水相基質中非極性或中等極性的揮發性和半揮發性組分。SBSE的攪拌棒長度一般為1~4cm,PDMS涂層的厚度一般為0.3~1mm,可推算攪拌棒上PDMS涂層的總體積為55~220uL。不難理解,在其他條件相當的前提下,因為SBSE比SPME的固定相涂層的體積大很多,SBSE比SPME的萃取效果更好,方法的靈敏度更高。但相應的,用SBSE處理同樣的樣品需要遠比SPME更長的時間才能達到萃取平衡。


    另一種操作方式稱為連續攪拌棒吸附萃取法。在同一樣品基質中,先用一個攪拌棒進行吸附率取,然后在基質中加入適當添加劑,如無機鹽,用另一個攪拌棒再次進行吸附萃取之后將兩個攪拌棒放入同一個脫附襯管中同時進行熱解析,兩次萃取的樣品組分同時進入氣相色譜儀進行分析。這樣操作顯然能顯著提高方法的回收率、重現性和普適性。


    同SPME一樣,影響萃取效率的主要因素也包括溫度、攪拌條件、樣品體積、萃取時間、樣品基質中的無機鹽和pH值等。另一方面,受限于PDMS的選擇性,SBSE方法對于極端復雜基質,或是極性目標組分的萃取效率還不夠理想。如果待測組分是極性物質,可在樣品基質中增加鹽類添加劑以提高萃取效率。或者考慮増加衍生化步驟,改變目標組分的極性有兩種進行衍生化的手段,一種稱為樣品內衍生,是先將樣品進行衍生化處理后再用SBSE進行萃取:另一種稱為棒上衍生,將衍生化試劑吸附在攪拌棒上,然后進行萃取,這時率取和行生化反應將會同時進行。有一些發展新型涂層的嘗試獲得了良好的效果,如PDNS乙一醇共聚物涂層在保留對非極性組分的非選擇性保留外,還對酚類等極性物質有較好的萃取效果。此外也有研究致力于發展鍵合聚乙二醇硅酯涂層或活性炭涂層,并成功應用于環境樣品中氯酚、苯系物和內代烴的提取。


    SBSE方法發展的熱點在于發展新型固定相涂層,要么是具有更低的制備成本,更好的批次重現性,熱穩定性良好,耐受多種溶劑,機械強度更高,通用性更好等特點的固定相:要么是針對某類特殊樣品具有特殊選擇性的專用型固定相。如能在此方面有所進展,加上方法本身固有的靈敏度高,操作簡便,儀器簡單,無需額外昂貴設備,不使用有機溶液,易于和GC聯用等優點,其應用前景將會更加廣闊。


  • <table id="4yyaw"><kbd id="4yyaw"></kbd></table>
  • <td id="4yyaw"></td>
  • 调性视频