實驗室分析方法紅外光譜單一組分樣品的定量分析方法

1.工作曲線法

用紅外光譜定量時，往往所用狹縫較寬，光的單色性差，用直接計算法進行測定不易得到準確的結果，通常采用工作曲線法。工作曲線的橫坐標為樣品的濃度，縱坐標為對應分析譜帶的吸光度。工作曲線是由測量一系列已知濃度的標準樣品得到的，在制作工作曲線和測定樣品時必須在同一液體池中進行。在正常情況下，如果測量和操作條件選擇合適，保持儀器操作條件恒定，使用相同的液體池，就可以得到準確的結果。

2.比例法

在有些情況下，要求分析二元混合物中兩個組分的相對含量，例如:分析二元共聚物或二元異構體混合物，這時可以采用比例法。對于二元體系，若兩組分定量譜帶不重疊，則：

K值可由標準樣品測得，R是被測樣品二組分定量譜帯峰頂處的吸光度比值，由此就可以計算c₁和c₂。若測定樣品的濃度變化范圍大，K值往往是不恒定的，這時可以R對c₁/c₂定未知樣品的R值，由圖求c₁/c₂。

3.內標法

當用澳化鉀壓片或油糊法、液膜法時，因為光通路厚度不易確定，在有些情況下可采用法。內標法是比例法的特殊情況。這個方法是選擇一標準化合物，它的特征吸收峰與樣品的分析峰互不干擾。取一定量的標準物質與樣品混合，將此混合物制成溴化鉀片或油糊，繪制紅外譜圖，則有：

A_s=a_sb_sc_s， A_r=a_rb_rc_r

將兩式相除，因么b_s=b_r，則得:

通常是將樣品和內標按不同比例混合做工作曲線。

在選用內標時，應考慮下列幾點:①其紅外光譜比較簡單，不干擾樣品測定:②熱穩定，不受:③易純化；④具有不受樣品譜帶干擾的強譜帶:⑤適合于樣品制備技術。

常用的內標物有:Pb(SCN)₂      2045cm^—1；Fe(SCN)₂     1635cm^—1；KSCN    2100cm^—1；NaN₃    640cm^—1，2120cm^—1；C₆Br₆   1300cm^—1，1255cm^—1。