實驗室常用的消解方法

在化學檢驗中，消解處理是為了排除有機物和懸浮物干擾，將各種價態的元素氧化成單一高價態或轉變成易于分離的無機化合物，從而得到清澈透明無沉淀的濃縮溶液用于檢測分析。

消解處理主要應用于鈣、鎂、鈉、鋅、銅、鐵、磷等微量成分的分析。實驗室常用的消解方法主要有：干法消解（灼燒法）、濕法消解和微波消解三種。　

一、干法消解（灼燒法）

干法消解是通過高溫碳化、灰化除去大量有機物，然后用酸或其它溶劑溶解，制成試樣溶液，最后主要用溶劑萃取、掩蔽、沉淀等方法排除其它離子的干擾。　　　　

1、優點

①因加入試劑少，故空白值低；

②因灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測組分；

③有機物分解徹底，操作簡單。

2、缺點

①所需時間長，溫度高易造成易揮發元素的損失；

②坩堝對被測組分有吸附作用，使測定結果和回收率降低。

3、操作注意事項　　

①灰化前樣品應進行預炭化，其中炭化、加硝酸溶解殘渣等操作必須在通風櫥內進行；　　

②不宜使用新的瓷坩堝進行灰化，避免新瓷坩堝吸附待測成分，造成實驗誤差；　　

③若樣品灰化不完全（主要表現為：顆粒狀或黑色），可將坩堝取出，冷卻后，加入少量硝酸或水濕潤殘渣，干燥后再移入高溫爐內繼續灰化；　　

④從高溫爐中取出坩堝時，應先放置于爐口冷卻，避免高溫灼傷；切忌直接置于木制臺面、有機合成臺面上以免燙壞臺面，也不宜直接置于導熱系數較高的臺面上，以免徒然遇冷引起坩堝破裂。

二、濕法消解

濕法消解是在樣品中加入強氧化劑（常用：濃硝酸、濃硫酸、高氯酸、高錳酸鉀、過氧化氫等），并加熱消煮，使樣品中的有機物質完全分解、氧化，呈氣態逸出，待測組分轉化為無機物狀態（離子態）存在于消化液中。

1、優點

①有機物分解速度快、處理時間短；

②元素損失少；

2、缺點

①產生大量有害氣體；

②消耗人力，需一直照管，剛開始產生大量泡沫易外溢；

③試劑用量大，空白值偏高。

3、操作注意事項　　

①加入硝酸、硫酸后，應小火緩緩加熱，待反應平穩后方大火加熱，以免泡沫外溢，結果偏低；　　

②及時補加硝酸，避免炭化；如發生炭化，必須立即冷卻后添加硝酸；　　

③如消化中采用硫酸（比色分析時），應加水脫殘存硝酸，以免生成的亞硝酰硫酸能破壞有機顯色劑，對測定產生嚴重的干擾。　　

④如采用高氯酸消化，應先用濃硝酸分解有機物，后加高氯酸，消化過程中應有足夠的硝酸，并且應于常溫下添加5mL以下的高氯酸。　　

⑤應該同時做空白試驗，添加的酸量與處理樣品的用量應基本保持一致。　　

⑥使用高氯酸消解前，要盡量先用硝酸或其他酸預消解（目的是：降低樣液中有機物含量）。加入高氯酸時，須小心謹慎，應先將消化瓶取下，離開熱源，冷卻至室溫，再沿瓶壁緩慢滴加，如，速度過猛會發生爆炸的危險。

三、微波消解

微波消解是指利用微波加熱封閉容器中的消解液（各種酸、部分堿液以及鹽類）和試樣，在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化，是近年興起的前處理技術。該方法具有快速、分解完全、元素無揮發損失、酸耗量少等優點，但不可避免地帶來了高壓、消化樣品量小的不足。

小結　　

根據三種消解方法的優缺點及其相關注意事項，結合具體樣品的性質，可以從以下四個方面選擇合適的消解方法：　　

①分析結果要求的準確度和精密度；　　

②分析方法的繁簡和速度；　　

③樣品的組成和特性；　　

④實驗室條件