一. 滴定分析概述
(一)滴定分析
1.又稱容量分析,它是根據已知準確濃度的溶液(標準溶液)和被測物質完全作用時所消耗的體積計算被測物質含量的方法;
2.滴定:滴定標準溶液的過程;
3.化學計量點(等當點):滴加的標準溶液與待測組分恰好反應完全的這一點;
4.滴定終點:依據指示劑的顏色變化確定的等當點;
5.滴定誤差:滴定終點與等當點之間存在的誤差。
(二)滴定分析的基本條件
1.反應完全:不得有副反應;
2.反應要迅速:否則要加熱或加入催化劑;
3.必須有確定的等當點:要選用合適的指示劑;
4.不能有干擾雜質存在:如有要設法消除。
(三)滴定分析類型(根據反應的類型可分為四類)
1.酸堿滴定法:
建立在酸堿反應基礎上的滴定分析方法
例如:滴定反應,H++OH-→H2O;
2.沉淀滴定法:建立在沉淀反應基礎上的滴定分析方法
例如:銀量法:Ag++Cl- → AgCl;
3.配位滴定法:建立在配位反應基礎上的滴定分析方法
例如,EDTA滴定法:Mn2++H2Y2-→MnY+2H+
4.氧化還原滴定法:
建立在氧化還原反應基礎上的滴定分析方法
例如:
高錳酸鉀法:MnO4-+5Fe2++8H+ → Mn2++5Fe3++4 H2O
碘量法:I2+2S2O32- → S4O62-+2I-
(四)滴定分析法的分類
1.直接滴定法:用標準溶液直接滴定被測物質,是滴定分析法中最常用的基本的滴定方法。凡能滿足滴定分析要求的化學反應都可用直接滴定法。
2.返滴定法:又稱剩余滴定法或回滴法。當反應速度較慢或反應物是固體時,滴定劑加入樣品后反應無法在瞬間定量反應,可先加入一定過量的標準溶液,待反應定量完成后用另一種標準溶液滴定剩余的標準溶液。
3.置換滴定法:對于不按確定化學計量關系反應的物質,有時可以通過其他化學反應間接進行滴定,即加入適當試劑與待測物質反應,使其被定量地置換成另一種可直接滴定的物質,再用標準溶液滴定此生成物。
4.間接滴定法:對于不能和滴定劑直接起反應的物質,有時可以通過另一種化學反應,以滴定法間接進行滴定,這種方法稱為間接滴定法。
二. 玻璃容器的一般知識
(一)滴定管、移液管、容量瓶
(20℃時流出流入準確液體體積的量器)
(二)容量儀器校正
1.容量儀器的校正方法
(1)稱量一定體積的水;
(2)然后根據該溫度時水的密度;
(3)將水的質量換算為容積。
不同溫度下水的密度都已準確地測定過,這是本校正方法的基本依據。
校正依據:
不同溫度下的水的密度都已準確的測定過,例如:15℃、20℃、25℃時的密度ρ依次為:997.93、997.18、996.17g/L;
校正方法:
稱量一定體積的水(克數),然后根據該溫度時的水的密度(克/毫升),則可換算得水的容積(毫升);
校正后的容積:
是指20℃時的真實容積。實際使用時不一定也在20℃,因此要水在不同溫度換算為20℃時的溶劑增減的量,可疑進行校正。例如,15℃:+0.8mL/L;25℃:-1.0 mL/L。
2.滴定管和移液管的校正
用上述方法(絕對矯正法)通過稱量、換算方法進行校正。可以分段校正其誤差,并計算出分段校正值及。對比可繪制出。對此可繪制出滴定管(或移液管)容積校正曲線。
3.容量瓶的校正(絕對校正法和相對校正法)
相對校正法:是指容量瓶與移液管配套校正。例如,25mL移液管與100mL容量瓶的配套校正,并做好對應編號和新標樣配套使用。
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