造成蔬菜農藥殘留量超標的主要是一些國家禁止在蔬菜生產中使用的有機磷農藥和氨基甲酸酯類農藥,如甲胺磷、氧化樂果、甲拌磷、對硫磷、甲基對硫磷等。食用含有大量高毒、劇毒農藥殘留引起的食物會導致人、畜急性中毒事故。長期食用農藥殘留超標的農副產品,雖然不會導致急性中毒,但可能引起人和動物的慢性中毒,導致疾病的發生,甚至影響到下一代。
GC/MS確證技術
控制農藥殘留對人體的危害,最為有效的方法之一是加強對食品中農藥殘留檢測的力度。當今世界農殘的檢測分析向多殘留、快速分析發展,要保證高通量的檢測方法的準確性,需要有嚴格的農藥殘留確證技術。GC/MS是農藥殘留分析最廣泛使用的方法,使用GC/MS進行農殘分析,為了追求更高靈敏度和準確度,往往使用選擇離子模式(SIM),依據保留時間和特征離子及離子比例關系對目標物進行確證。在美國,一般要求樣品中目標物保留時間和標準品相比偏差小于0.05分鐘;每個目標物至少有3個特征離子, 其相對離子比例與標準品相比絕對值在10%以內;同時還要考慮基質對目標物帶來的其他影響;實驗回收率一般在70%—120%之間。在歐盟,使用SIM模式要求每個目標物至少有2個大于m/z200或3個大于m/z100的特征離子;目標物特征離子比例與標準品相比處于70%—130%即可;日常檢測回收率控制在60%—140%,確證分析則需要在70%—110%之間。
快速檢測技術
但是傳統的GC/MS等農殘分析技術檢測成本高、時間長,這就給食品安全監管部門對農產品產前、產中、產后的監督工作帶來了許多不便,因此也催生出大量的快速農藥殘留的檢測技術,常見的有化學速測法、免疫分析法、酶抑制法和活體檢測法等。
(1)化學速測法,主要根據氧化還原反應,水解產物與檢測液作用變色,用于有機磷農藥的快速檢測,但是靈敏度低,使用局限性,且易受還原性物質干擾。
(2)免疫分析法,主要有放射免疫分析和酶免疫分析,最常用的是酶聯免疫分析(ELISA),基于抗原和抗體的特異性識別和結合反應,對于小分子量農藥需要制備人工抗原,才能進行免疫分析。
(3)酶抑制法,是研究最成熟、應用最廣泛的快速農殘檢測技術,主要根據有機磷和氨基甲酸酯類農藥對乙酰膽堿酶的特異性抑制反應。
(4)活體檢測法,主要利用活體生物對農藥殘留的敏感反應,例如給家蠅喂食樣品,觀察死亡率來判定農殘量。該方法操作簡單,但定性粗糙、準確度低,對農藥的適用范圍窄。
使用方法
1、開機
打開儀器背面電源開關,儀器顯示開機畫面,按畫面提示操作,進行檢測之前先校正儀器零點
2、試劑配制
2.1、緩沖液:取1包緩沖劑加入500mL蒸餾水或純凈水中,攪拌溶解制成磷酸緩沖液(pH7.6), 常溫保存。
2.2、顯色劑:取1瓶顯色劑加25mL緩沖液溶解,使用時取100μL,4℃冰箱保存。
2.3、底 物:取1瓶底物加12.5mL蒸餾水或純凈水溶解,使用時取100μL,4℃冰箱保存;
或取1瓶底物加2.5mL蒸餾水或純凈水溶解 ,使用時取20μL,4℃冰箱保存。
2.4、 膽堿酯酶:酶制劑無需配制,可直接取用,使用時取100μL,4℃
冰箱保存。
3、樣品提取
取2g果蔬樣品(塊莖類取4g),葉菜剪成25px左右見方的碎片,塊莖類取橫截面樣品或取其表皮,放入三角瓶中,加入10mL緩沖液,振蕩1～2min ,倒出提取液,靜置2min,待測。若提取液混濁或雜質太多可過濾后再測。
4、測試
4.1、 對照測試:于反應瓶中加入2.5mL緩沖液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應10min后加入100μL(或20μL)底物,搖勻并立即倒入比色杯中,及時放入儀器的測量室通道中。按〈對照〉鍵,顯示屏延遲設定秒數后,測量時間開始倒計時,計時完畢,顯示屏顯示對照吸光度增量(ΔΑ),并提示完成。在進行對照測試時,其他通道可同時進行樣品測試。
4.2、樣品測試:于反應瓶中加入2.5mL待測液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應10min后加入100μL(或20μL)底物,搖勻并立即倒入比色皿中,及時放入儀器的測量室通道。按〈樣品〉鍵,顯示屏下方延遲設定秒數后,測量時間開始倒計時,計時完畢,顯示屏顯示樣品吸光度增量(ΔΑ)及抑制率,并提示合格或超標。數據可進行自動保存,如有需要按〈打印〉鍵打印。
正常工作條件
1、環境溫度5℃～35℃。 室內相對濕度不大于85%。
2、儀器應放在平穩的工作臺上,無陽光直射及強烈的電磁場干擾。
3、室內無腐蝕性氣體。
4、工作電源: AC.220V±10%;50Hz/60Hz
5、內置電池
儀器功能與特點
1.符合國標:儀器與配套試劑嚴格按國家標準生產,采用連續檢測法和酶抑制法。
2.技術創新:采用國際最新高精度A/D轉換技術并配備410nm獨立冷光源,使采樣速度、精度及光源穩定性均優于國內同類產品。可單機使用亦可聯接電腦操作;檢測時間短、速度快、操作簡單;儀器體積小、重量輕、方便攜帶。
3.科學處理:具有圖譜化與導數處理功能,不能人為更改檢測數據與結果,保證檢測過程及結果的準確與真實性;采用數據庫管理模式可快速準確地檢索檢測結果,方便報表快捷地編輯和打印輸出。
4.無盲檢測:針對快速檢測中易呈假陽性結果的問題,我所與權威機構合作研發的農藥殘留果蔬比對數據庫能夠有效去除蔬菜本身未知化合物對酶速測法測定的干擾,大大降低了假陽性現象,成為目前唯一能解決該類假陽性問題的快速檢測設備。
5.智能聯網:支持網絡數據傳輸,同步將檢測結果上傳至聯網監測系統中,達到實時監控和安全預警目的,完善地區農產品質量安全監控體系建設。