若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N=1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決于碘的濃度。新配制的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由于試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說明了配制這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑并且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。
甲液I2的CH3OH溶液
乙液SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格,要求甲醇、吡啶都是無水的,并且要求有KF水分測定儀(上海化工研究所制)
配制:
稱85gI2→于干燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→于冰水浴冷卻→通干燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→于暗處24小時后標定使用
標定:
先加50ml無水甲醇→于反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度,不記錄KF試劑用量)→保持一分鐘→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水(相當于0.01g水)→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F=G*100/V
F——KF試劑的水當量(mg/ml)
V——KF滴定消耗試劑的體積(ml)
G——水的重量(g)