(一)石墨爐原子化器的分類
1.縱向加熱石墨爐
縱向加熱石墨爐的商品化和推向市場,對石墨爐原子吸收光譜分析法的興起和發展起了重要的作用。用里沃夫的恒溫原子化的思想來要求,縱向加熱石墨爐在結構上存在先天性缺點,即由石墨管兩端通大電流加熱快速升溫至2000℃~3000℃,在通電加熱過程中,與石墨管兩端接觸的電極必須通水冷卻。
這就使石墨管兩端的熱量不斷被帶走,造成管的兩端溫度低中心部分高的狀態,形成了原子化過程中明顯的溫度梯度。20世紀七八十年代,對兩種具有代表性的縱向加熱石墨爐溫度的時間、空間分布測試結果證明了這一點。
縱向加熱石墨爐,加熱到800℃時,石墨管中心與兩端的溫度差為500℃。在縱向加熱石墨爐中,如果石墨管中心溫度高到3000K,管的溫度梯度可超過1000K/cm.同時在原子化過程中產生的化學、物理干擾,給分析造成極大的困難為改變這一局面,人們從改變石墨管的幾何形狀,改進石墨爐電源,選用化學改進劑等方面努力,以求盡可能擴大原子化過程中石墨管的恒溫空間。1977年,里沃夫等人提出了“平臺原子化技術”,即里沃夫平臺,平臺的作用是創造一個原子化時能滿足時間和空間要求的等溫條件,以提高靈敏度和消除干擾。里沃夫平臺的成功應用,迎來了縱向加熱石墨爐發展的輝煌時期,市場上出現了最大功率升溫石墨爐電源,光控快速升溫石墨爐電源,平臺原子化器附件,探針原子化器附件商品。到了20世紀80年代末,縱向加熱石墨管在原子化過程中的溫度特性有了明顯的改善,基本上消除了在升溫過程中原子化的現象。從硬件上講,平臺或探針的應用,光控快速升溫石墨爐電源也起了很重要的作用。但是,在原子化過程中石墨管兩端的熱量不斷被耗散造成的影響只是有了減輕,而沒有根本解決。
2.橫向加熱石墨爐
橫向加熱石墨爐是指在與石墨爐長度方向相垂直的方向對其加熱,即電流通過的方向與石墨管方向正交。
這種加熱方式避免了通水冷卻電極時帶走石墨管兩端熱量的問題,從理論上講在石墨管長度方向不存在溫度梯度。從20世紀80年代開始,國外原子光譜工作者就致力于這方面的研究開發,工作出色且卓有成效的是瑞典學者W. Frech和荷蘭的de GalanE。w. Frech提出了一個比較完善的能加工制作的橫向加熱石墨爐方案,并自行加工制作成橫向加熱石墨管,將石墨管設計并加工成方形管,分析了Ba,Cr,Mo,Pb,Sn,Te和V等7個元素,并與HGA-600進行對比實驗。 de Galan等用全熱解石墨設計制作成橫向加熱石墨管。
橫向加熱石墨爐的特性為:①由于橫向加熱石墨管的兩端與冷卻部分不接觸,兩端的熱散失很小,沿管長度方向的溫度梯度大為減小,其恒溫區域大大增加。②原子化溫度較低和原子化時間較短。
實驗數據表明:橫向加熱石墨管的原子化溫度要比縱向加熱石墨管低200℃400℃Mo的原子化溫度僅為2400℃。在橫向加熱石墨管中原子化時間≤2s;縱向加熱石墨管在3~6s之間。用橫向加熱石墨管獲得的特征質量普遍優于縱向加熱石墨管。這些充分說明橫向加熱石墨管在原子化過程中提供了比較良好的時間和空間恒溫環境,延長了石墨管的使用壽命。從發展上看橫向加熱石墨爐的前景是好的。