實驗室質譜分析使用操作及注意事項（一）

質譜具有很高的靈敏度和分辨率，在定性和定量方面具有較大優勢，所以，目前配置質譜的實驗室越來越多，質譜相對于色譜來說，除了對環境的要求極高，操作和維護同樣更加頻繁。

質譜儀種類非常多，工作原理和應用范圍也有很大的不同，從應用角度，質譜儀可以分為下面幾類：

1.有機質譜儀

由于應用特點不同又分為：

①氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)

在這類儀器中，由于質譜儀工作原理不同，又有氣相色譜-四極質譜儀，氣相色譜-飛行時間質譜儀，氣相色譜-離子阱質譜儀等。

②液相色譜-質譜聯用儀(LC-MS)

同樣，有液相色譜-四器極質譜儀，液相色譜-離子阱質譜儀，液相色譜-飛行時間質譜儀以及各種各樣的液相色譜-質譜-質譜聯用儀。

③其他有機質譜儀

主要有：基質輔助激光解吸飛行時間質譜(MALDI-TOFMS)，傅立葉變換質譜儀(FT-MS)

2.無機質譜儀

包括：火花源雙聚焦質譜儀。

感應耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)。

二次離子質譜儀(SI-MS)

除上述分類外，還可以從質譜儀所用的質量分析器的不同，把質譜儀分為雙聚焦質譜儀、四極桿質譜儀、飛行時間質譜儀、離子阱質譜儀、傅立葉變換質譜儀等。

質譜儀維護小妙招

質譜儀周圍環境要求：

①周圍無強烈震蕩源及電磁感應裝置;

②電源要求為接地交流電;

③室溫要求：15-28℃;

④相對濕度要求：20%～80%;

可見，使用過程中要特別注意室內溫度和濕度的控制。一般沒有外置飛行管的飛行時間質譜對環境的要求更嚴格，外部環境會直接影響質量軸的準確性。質譜儀采用兩級抽氣結構，前級為機械泵，后級為分子渦輪泵。工作時，先由前級泵，將真空腔內的壓強降低幾個數量級，再由后級泵降至工作所需壓強。

一. 開機：

質譜儀的開機首先開氣，再開機械泵，再打開質譜儀的電源，等真空度達到后再開啟分子渦輪泵，等真空度達到后才可以進行協調校正，一般至少需要抽12個小時才能達到。每次開機后都需要校正后才能使用質譜儀。

二. 樣品測試過程：

與液相色譜聯用時，流動相需要先用膜過濾，需要區別有機膜和水膜，樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉速離心去掉固體雜質。

流動相不能用難揮發的酸或鹽，如，磷酸鹽和硼酸鹽，液相常用的TFA會抑制離子電離，也不建議使用;表面活性劑在質譜中響應很高，尤其是ESI源，所以，所有管和器具的清洗不能用洗潔精，用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應慎用，與質譜聯用時建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。

根據選用的離子源調整液相方法，ESI源一般用0.3-0.6mL/min，常規HPLC分析柱的規格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以采用柱后分流的方式來調整進入質譜的流量。同時，要根據進入質譜的流量和樣品性質調整霧化氣溫度和霧化氣的流量。
樣品測試結束后，需要清洗進樣管路，清洗后停泵，待離子源溫度降低后再選擇待機狀態。

三.日常定期維護：

前期，機械泵隨著樣品的檢測會有有機溶劑進入泵中，需要定期打開震氣閥震氣20min左右，震氣時間不能太長，太長會導致泵油消耗過快。根據檢測量來調整震氣的頻率，一般建議一周一次。

離子源腔體和取樣錐孔、擋蓋用無塵紙和50%甲醇水清洗，一般一周一次。

機械泵的泵油需要定期更換，一般半年更換一次，如果泵油看起來很臟，需要提前更換。更換泵油時需要將泵油全部倒出，再更換新的泵油，不同品牌的泵油不能混用。一般實驗室的質譜儀都會在長假的時候進行大的維護。

一般日常維護除了更換泵油之外，都是不需要在卸真空的狀態下進行，質譜內部的清理和維護一般比較少做到，建議交給維修工程師來做，內部金屬件可以用氧化鋁粉來打磨，其他組件注意不要碰到有機試劑，尤其是密封圈之類的。

四.關機：

關機需要先vent，放空系統，再關閉機械泵。