1.儀器應在干燥通風的室內使用,切忌沾水,防止受潮。儀器采用3芯電源插頭,接地端應接大地,不通用中線代替。
2. 儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產品,切忌用手工制的毛細管代用,以防太緊而斷裂,精測的毛細管應經過挑選。
3. 儀器毛細管斷裂在管座內時,可先切斷電源,待爐子冷卻后用1mm銅絲(儀器附件)插入斷裂的毛細管中,然后慢慢提起,即可把斷裂的毛細管取出,如果管座中還有玻璃碎屑,可將管座拔出,將玻璃碎屑倒出或敲出,然后按原來方向插入電熱爐中,插入時要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。最后應對儀器進行檢查,如遇不正常情況應請我廠技術應用服務部處理。
4. 如果測樣品時,顯示En,可能有以下幾種原因:
(1)起始溫度設置過高,藥品剛放入即熔化。
(2)忘了放入裝有待測藥品的毛細管。
(3)可能由于裝樣不好,導致熔化過程中曲線來回震蕩,而使得液晶指針溢出,針對這種情況,用戶可不必理會,因為此時儀器仍然按照設定的參數測量,只是曲線不能顯示罷了。
5. 精度試驗:由國家技術監督局量發(1989)335號批準GBW13238國家熔點標準物質進行精度試驗。本儀器選用其中3種:萘(終熔80.6℃)、已二酸(終熔152.89℃)、蒽醌(285.7℃)考核、升溫速率選至1.0℃/min檔,起始溫度設定比終熔值低5℃,依法測定5次,刪去最大值及最小值其余3數作為測定結果,取3數平均值,偏差應小于規定精度。
6. 重現性試驗:在規定的0.2℃/min或1.0℃/min升溫速率及相同的樣品制備條件下,用熔點標準物質苯甲酸測定5次,按公式計算標準偏差(℃)小于規定允限:
式中:Xi——各次測量值(℃)
X——平均值(℃)
n——測量次數(=5)
7. 示值校正:見A.10“校正“鍵的使用。
敬告用戶:
(1)周期性檢查標準樣品終熔點如無明顯變化,通常可免去校正示值。
(2)校正時的精度試驗,對樣品的處理必須嚴格,填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握。