1、目的
制定熔點儀的自校準管理規程是為了保證分析數據的準確、可靠。
2、范圍
本規程用于熔點儀的自校準。
3、標準物質
校準用的標準品有標準物質奈(終熔80.6℃)、標準物質己二酸(終熔152.9℃)、標準物質蒽醌(終熔285.7℃)。
4、可接受的標準
測量示值誤差:小于200 ℃ 為±0.5℃;200～300℃為±0.8℃ 。
5、校準規程
5.1 首先對儀器管座等位置進行清潔,擦拭,保證儀器不受污染物影響,達到最佳使用狀態。然后開啟電源開關。
5.1.1 將傳溫液杯放入適量傳溫液。
5.1.2接通電源,按下電源開關,儀器即處于復位狀態,在復位狀態,按〖+〗、〖-〗兩鍵設置數碼管顯示的預置溫度為低于待測標準品熔點約10℃,升溫速率為1.0℃/min,按下“準備”鍵,儀器即處于準備狀態,當傳溫液到達預置溫度,處于穩定的溫度狀態后,蜂鳴器響,提示可放入標準品。
5.2樣品準備
5.2.1將標準品置于瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
5.2.2每個標準品用3支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入標準品種,分別裝入樣品。
5.2.3取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有標準品的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3mm高。
5.3校準方法
將裝有樣品的毛細管插在樣品架上,放入傳溫液并利用支架上的磁鐵吸牢,樣品應放在鉑電極的陶瓷部分的中間位置。
按下“測試”鍵,儀器即處于測試狀態。
利用傳溫液杯前放置的放大鏡觀察毛細管中樣品熔化過程,分別按下〖初熔〗、 〖終熔〗鍵記錄兩個熔點值。
樣品測試后,按下“準備”鍵,傳溫液即開始降溫,至溫度預置值,蜂鳴器響,提示使用者進行下一次測試。
每一標準品重復5.3.2～5.34測定三次,當連續的3根標準品曲線終熔值很集中,即重復性好,則認為本次測量有效。如果認為不好而按“清除”,重新測量,直到所測結果滿意再進行下一個標準品的測量。
6、自校準周期
熔點儀的自校準周期為一年,必要時可增加自校準次數。