有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
避光操作,臨用新制。供試品溶液取含量測定項下細粉適量(約相當于對氨基水楊酸鈉100mg),精密稱定,置100ml量瓶中,加流動相使對氨基水楊酸鈉溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取間氨基酚對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液。
系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見對氨基水楊酸鈉有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有與間氨基酚保留時間致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.5%,其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.1倍的峰忽略不計。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第一法方法2)測定。酸中溶出量溶出條件以鹽酸溶液(9→1000)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘100轉,依法操作,經2小時時,立即將轉籃升出液面。限度供試片均不得有裂縫或崩解現象。緩沖液中溶出量溶出條件取酸中溶出量項下2小時后的轉籃,隨即浸入加入預熱至37℃±0.5℃的磷酸鹽緩沖液(pH6.8)900ml作為溶出介質的溶出杯中,轉速不變,繼續依法操作,經45分鐘時取樣供試品溶液取溶出液適量,濾過,精密量取續濾液lml,置100ml量瓶中,用溶出介質稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液取對氨基水楊酸鈉對照品適量,精密稱定,加磷酸鹽緩沖液(pH6.8)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含對氨基水楊酸鈉5.5μg的溶液。測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在265nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量限度標示量的80%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)