對苯二甲酸的鑒別方法

兩個化合物的極性都較強，前者有長的共軛體系，可用HPLC分析。可對母液首先進行液相分析，然后在母液中添加對苯二甲酸，取相同的量在相同條件下進行液相分析。如果發現在某保留時間上的峰有較大的增長，則證明母液中含有對苯二甲酸，對于含量可以使用液相色譜歸一化法、內標、外標法進行測定。

對于乙二醇，由于在紫外-可見無吸收，可采用丙二醇為內標物，利用氣相層析儀測定。可選用彈性石英交聯聚乙二醇-20m毛細管色譜柱，以氫火焰離子化檢測器檢測，N2為載體，分流進樣。

檢出限DL是一種比值，用%或ppm表示，等于最低檢出濃度與樣品溶液濃度（通常是一個固定的限度值）的比值，因此只有在滿足最低檢出濃度和最低檢出量的同時才能夠做出檢出限。

它主要適用于雜質測定中的雜質限度檢查項目的方法驗證，即你通過這個驗證證明你的方法能夠檢出足夠低的雜質，就是說，如果你作出的檢測限（最低檢測濃度）比限度好高，那是萬萬不行的。檢測限不但要低于限度，最好遠遠小于雜質限度。

根據分析方法是采用非儀器分析還是儀器分析可用幾種方法來確定檢測限度，除了下面所列的方法外其他的方法也可能被接受。

1 根據直觀評價直觀評價可以用于非儀器分析方法，也可用于儀器分析方法。檢測限度的測定是通過對一系列已知濃度分析物的樣品進行分析，并以能準確測得被分析物的最小量來建立。【通過進樣大量不同濃度的溶液，證明你所說的檢測限是最低的，通常費力不討好，但是卻是無奈的情況下最好的辦法。

2根據信噪比該方法儀適用于出現基線噪音的分析方法。信噪比的測定是通過比較含已知低濃度被分析物的樣品與空白樣品的測試信號，確定被分析物可被確切地檢測的最小濃度，當信噪比在3：1或2：1時的檢測限度通常被接受。【此法常用：即觀察圖譜，保證圖譜中信號峰強度同一段平緩的噪音峰強度的平均值約為3：1即可。】

3 根據響應值的標準差和斜率【這種方法好啊，省時省力，就是費腦筋，我目前還沒搞懂，如果由高手事件過請指教，廢話少說】檢測限度（DL）表示為：DL=3.3δ/S δ：響應值的標準差 S：校正曲線的斜率斜率S可從被分析物的校正曲線來估算，δ的值可由多種途徑估算。如：

3．1 根據空白的標準差 通過幾份空白樣品的分析，然后計算其響應值的標準差，測出分析背景響應值的大小。

3．2 根據校正曲線 通過對含有DL范圍內被分析物樣品的分析來研究其標準曲線，回歸線的剩余標難差或回歸線的y軸截距標準差都可作為標準差。

4 申報數據 必須同時提供檢測限度和測定檢測限度的方法。如果見是根據直觀評估或信噪比得來的，應提供相關的一些色譜圖。 如通過計算或外推法得到檢測限度的估算值，可對一系列接近或等于檢測限度樣品的逐個分析來論證這一估算值。

檢測限是一種限度檢驗效能指標，它既反映方法與儀器的靈敏度和噪音的大小，也表明樣品經處理后空白(本底)值的高低。要根據采用的方法來確定檢測限。當用儀器分析方法時，可用已知濃度的樣品與空白試驗對照，記錄測得的被測藥物信號強度S與噪音(或背景信號)強度N，以能達到S／N＝2或S／N＝3時的樣品最低藥濃為LOD；也可通過多次空白試驗，求得其背景響應的標準差，將三倍空白標準差(即3δ空或3S空)作為檢測限的估計值。為使計算得到的LOD值與實際測得的LOD值一致，可應用校正系數來校正，然后依之制備相應檢測限濃度的樣品，反復測試來確定LOD。如用非儀器分析方法時，即通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢測限。

另外，實際工作中以下幾個概念是經常混淆的：

1，最低檢測濃度
2，最低檢出量
3，檢出限

1，最低檢出濃度：滿足最低檢測限要求時，進樣供試品溶液的濃度，常見單位：微克/毫升，納克/毫升，克/毫升【濃度單位】。

2，最低檢出量：最低檢出量=最低檢出濃度 X 進樣量，常見單位：微克，納克【重量單位】 。

3，最低檢出限：檢出限DL是一種比值，用%或ppm表示，等于最低檢出濃度與樣品溶液濃度（通常是一個固定的限度值）的比值，因此只有在滿足最低檢出濃度和最低檢出量的同時才能夠做出檢出限。