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  • 發布時間:2022-05-17 09:47 原文鏈接: 對FID檢測器特點該如何理解

    1、 FID的特點是靈敏度高,比TCD的靈敏度高約1000倍;

    2、 檢出限低,可達到10~12g/s;

    3、 線性范圍寬,可達10~7;

    4、 FID結構簡單,死體積一般小于1uL,響應時間僅為1ms,既可以與填充柱聯用,也可以直接與毛細管柱聯用;

    5、 FID對能在火焰中燃燒電離的有機化合物都有響應,可以直接進行定量分析,是應用最為廣泛的氣相色譜檢測器之一。

    FID的主要缺點是不能檢測永久性氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質。

    結構

    1、在發射極和收集極之間加有一定的直流電壓(100—300V)構成一個外加電場。

    2、氫焰檢測器需要用到三種氣體:

    N2:載氣攜帶試樣組分;

    H2 :為燃氣;

    空氣:助燃氣。

    使用時需要調整三者的比例關系,檢測器靈敏度達到最佳。

    一般根據分離及分析速度的需要選擇載氣(氮氣)的流量,選擇氫氣的流量使氫氣流量與氮氣流量比為1:1到1:1.4。

    在最佳氫、氮流量比時,檢測器的靈敏度高,穩定性好。當空氣流量很小時,檢測器的靈敏度較低,隨著空氣流量的提高,檢測器的靈敏度提高,但空氣流量高于某一數值后,提高空氣的流量對檢測器的靈敏度已沒有明顯影響。一般選擇空氣的流量為氫氣流量8倍以上。

    工作原理

    FID 的操作基于對有機化合物在氫氣 火焰中燃燒過程中形成的離子的檢測。這些離子的產生與樣品氣流中有機物質的濃度成正比。

    FID 測量值通常報告為“作為甲烷”,意思是產生相同響應的甲烷量。烴類的摩爾響應因子通常等于其分子中的碳原子數,而含氧化合物和其他含有雜原子的物質往往具有較低的響應因子。FID 檢測不到一氧化碳和二氧化碳。

    FID 測量通常標記為“總碳氫化合物” 或“總碳氫化合物含量”(THC),但更準確的名稱是“總揮發性碳氫化合物含量”(TVHC),因為冷凝出來的碳氫化合物不是檢測到,即使它們對于例如處理壓縮氧氣時的安全性很重要。

    為了檢測這些離子,使用兩個電極來提供電位差。正極充當產生火焰的噴嘴頭。另一個負極位于火焰上方。最初設計時,負極要么是淚滴狀,要么是有角的鉑片。今天,該設計已被修改為管狀電極,通常稱為集電板。

    離子因此被吸引到集電板并在撞擊集電板時感應出電流。該電流由高阻抗皮安表測量并饋入積分器. 最終數據的顯示方式取決于計算機和軟件。通常,顯示的圖形的 x 軸為時間,y 軸為總離子。

    測得的電流大致對應于火焰中還原碳原子的比例。具體如何產生離子不一定了解,但檢測器的響應由每單位時間撞擊檢測器的碳原子(離子)數量決定。這使得檢測器對質量而不是濃度敏感,這很有用,因為檢測器的響應不會受到載氣流速變化的很大影響。


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