有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品約0.5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取甘露醇對照品與山梨醇對照品各約5g,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件用磺化交聯的苯乙烯二乙烯基苯共聚物為填充劑的強陽離子鈣型交換柱(或分離效能相當的色譜柱);以水為流動相;流速為每分鐘0.5ml,柱溫72~85℃,示差折光檢測器;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,甘露醇峰與山梨醇峰之間的分離度應大于2.0測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(2.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(3.0%)。干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品2.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量,使溶解成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽取本品1.0g,加水10ml溶解后,加稀硫酸5ml與溴化鉀溴試液0.5ml,置水浴上加熱20分鐘,使保持稍過量的溴存在(必要時,可滴加溴化鉀溴試液),并隨時補充蒸發的水分,放冷,加鹽酸5ml與水適量使成28ml,依法檢查通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。