島津差示掃描量熱儀的樣品準備：
測試用的坩堝(包括參比坩鍋)必須與儀器設置中所選用的坩堝類型相同；
檢查并保證測試樣品及其分解物不與坩堝、樣品支架、熱電偶發生反應；
測試樣品可以為：粉末狀、顆粒狀、塊狀、片狀、固體、液體，均要保證與樣品坩堝底部接觸良好，樣品需適量，常規為5-15 mg；
除測試要求外，測量坩堝應加蓋。
島津差示掃描量熱儀的樣品測試步驟：
基線測試完成后，進行樣品測試
（1）待爐體溫度降到室溫附近，確認爐腔內為非真空氛圍后打開爐體；
（2）稱取樣品質量，將裝有樣品的樣品坩堝放入爐體內，關閉爐體和爐體上方的黑色閥門；
（3）點擊“編輯”菜單下的“測量向導”，選擇測量模式為“樣品+修正”模式，輸入樣品名稱、編號和樣品質量；
（4）點擊接受“溫度程序”，應注意的是：樣品測試的起始溫度及各升降溫、恒溫程序段應與基線測試溫度程完全相同，但終結束溫度可以等于或低于基線的結束溫度(即只能改變程序終溫度)。
（5）設定測量文件名；
（6）初始化工作條件，軟件將根據實驗設置自動打開各路氣體，轉動儀器面板上的流量調節旋鈕purge 1，同時觀察流量計上的讀數，將吹掃氣流量調整到設定值20 ml/min；
（7）點擊“開始”開始測量，同時將爐體上方的黑色閥門旋至打開狀態；
（8）測試結束后，點擊“測試”菜單下的“測試結束”，結束測量，關閉Purge1通道，關閉氣瓶減壓閥。