近期，筆者參加島津的培訓，過程中有很多的收獲，同時也發現有的同學在培訓結束后對一些操作流程參數設置等常見問題依然不是非常地明確，因此，把這些問題總結一下，在幫助老學員查漏補缺的同時也方便新手分析人員參考。主要從SCAN方法的創建，檢漏調諧、數據采集，數據處理創建定量分析方法，校準曲線的制作與樣品分析，以及報告模板編寫五個方面進行總結。
一、SCAN方法建立
利用氣質首次對一類樣品進行分析時都要先建立SCAN分析方法，我們建SCAN分析方法的流程一般是這樣的：首先，開機啟動系統，對系統進行配置;然后，對各個組件的參數進行設置并保存為下一步SCAN掃描的方法。具體操作步驟如下：
步驟一：開載氣、開機;
步驟二：打開實時分析軟件，點擊系統配置，將要用的組件從可用的組件選擇到以用于分析的組件框里;
步驟三： 點擊真空控制、自動啟動等顯示已完成點關閉;
步驟四：在實時分析采集界面設置進樣器，GC，MS的參數;
步驟五：點文件，方法文件另存為到指定文件夾(例如：方法命名SCAN1);
步驟六：點擊工具欄中的采集圖標，選擇其下拉菜單中的下載初始參數，將設置的方法參數傳輸到儀器上。
該流程中每個環節參數設置的注意事項：
1.開載氣、開機。
載氣純度要5個9，要有10%的鋼瓶氣保有量，儀器上面的分壓閥的壓力要在0.6~0.8MPa之間。
2.系統配置環節。
通常GCMS要用到的組件有自動進樣器、進樣口、色譜柱、檢測器、還有附加加熱器和附加流量。對于進樣器如果是進樣塔要選擇架子類型，其中短代表6位樣品支架，長代表12位樣品支架。對于新柱子其信息要通過添加注冊到色譜柱表里面，添加色譜柱時填寫的最高使用溫度通常作為分析溫度的上限 。色譜柱在添加過后直接選擇即可，選擇的色譜柱一定要是儀器上面裝的柱子。選擇的原則是根據相似相容原理，匹配柱子和被測化合物的極性。
3.真空控制環節。
真空重啟方式最好不要選擇，如果選擇儀器突然斷電又馬上來電時容易損壞渦輪分子泵。
4.進樣器參數設置環節。
進樣前溶劑沖洗次數不能設為0，柱塞速度一般為高，如果樣品比較粘稠也可設為中，黏度補償時間的意思是進樣針在吸完樣后在樣品瓶里的停留時間，一般設在0-0.5s之間，如果樣品不粘稠就默認值左右就可以。在進樣器的高級設置里面，注射器吸入位置最多可以設到-2，這個參數的功能是當樣品瓶中的樣品比較少時可以設置，樣品多時默認值就可以。抽吸次數一般默認為5，目的是為了排氣泡，進樣口停留時間一般0.3s，目的是為了讓高沸點化合物也能完全進入。進樣器的其他參數一般都選默認值就可以。
5.GC參數設置環節。
一般先輸入柱溫箱的初始溫度，編輯柱溫升溫程序，再根據目標組分的沸點輸入進樣口的溫度，選擇分流或不分流進樣，如果樣品的濃度高選分流(注入樣品量10~100ng或更多)，如果注入樣品的濃度低就選不分流(注入樣品量小于10ng)，島津GCMS的流量控制方式是恒線速度，原理是基于笵德姆特方程。柱流量要根據柱子來確定，一般設為1-2ml/min，吹掃流量一般為3ml/min，新方法調試一般先設為50:1或者100:1，然后根據具體分析情況來調節，如果過載就調大分流比，根據載氣一進三出的原理其他的參數會自動的變動，當選擇不分流時分流比也要輸入，可以輸入-1，當需要高壓進樣時在進樣口詳情選擇高壓進樣，壓力一般設為250kpa，如果在設置完其他參數后需要變動初始柱溫箱溫度則其他設置好的數據會有相應的變動，其他檢測參數一般默認即可。
6.MS參數設置環節。
離子源的溫度一般設在200~230℃，接口的溫度一般要比程序升溫的最高溫度高20℃左右。溶劑延遲時間即為燈絲的開啟時間，一般取為溶劑完全出峰后的時間，檢測器電壓選相對調諧結果，如果峰強度小可輸入0.1~0.3kv，閾值一般為0，間隔SCAN模式0.5s，其他參數可為默認值或根據實際情況選擇。
二、檢漏調諧，采集數據
檢漏調諧，采集數據的具體操作步驟如下：
步驟一：抽真空，下載初始參數，抽2-3h真空后，等待GC和MS均準備就緒;
步驟二：單擊實時分析助手欄中的調諧圖標，單擊調諧中的峰監測圖標;